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公开(公告)号：CN115583643A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211354229.6
申请日：2022-11-01
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣经预除杂合成磷酸铁锂的方法，包括以下步骤：步骤(1)：将磷铁渣于除杂浸渍液中进行预除杂浸出，获得磷铁浸出渣和除杂液，所述除杂浸渍液中H+的浓度≤0.6mol/L，步骤(2)：将步骤(1)所得磷铁浸出渣于酸溶液B中进行磷、铁浸出，固液分离，获得含Fe、P浸出液，所述酸溶液B中，H+的浓度≥0.8mol/L；步骤(3)：通过补铁、补磷调节含Fe、P浸出液的磷铁比获得磷酸铁，步骤(4)：将步骤(3)所得磷酸铁与锂源、碳源混合后烧结获得磷酸铁锂。本发明提出磷铁渣的预除杂工序，经预除杂工序后磷铁渣中杂质含量减少，缩短了处理流程，同时回收锂，使得磷铁渣资源化利用过程高效简单。
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公开(公告)号：CN115583640A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211366600.0
申请日：2022-11-01
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种多杂质的废旧磷酸铁锂黑粉回收利用的方法，包括以下步骤：(1)将废旧磷酸铁锂黑粉在无机酸、双氧水体系下进行一段氧化浸出，固液分离得到一段浸出液和一段浸出渣。(2)一段浸出渣进行二段低酸预除杂浸出得到二段浸出渣，二段浸出渣进行高酸浸出得到含Fe、P溶液并补磷补铁，控制溶液pH制备磷酸铁。(3)步骤(1)所得一段浸出液通过调控pH除杂，除杂液通过化学沉淀法得到锂产品。与其他相关发明相比，本发明提出预除杂工序，使得浸出渣的回收过程简单，制备的磷酸铁产品杂质含量低。
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公开(公告)号：CN115537566A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211334349.X
申请日：2022-10-28
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的综合回收方法，该方法是将磷酸铁锂电池正极材料在含氧气氛中进行焙烧，所得焙烧产物与水混合并通入二氧化硫进行气液反应，得到反应液Ⅰ；将反应液Ⅰ的pH值调节至酸性后，加入氧化剂进行氧化反应，得到反应液Ⅱ，将反应液Ⅱ进行固液分离，得到富集锂的滤液和富集磷酸铁的渣相。该方法通过低廉高效的空气焙烧和无酸高效的SO2气液快速反应，仅采用极少量的酸和氧化剂即可实现废旧磷酸铁锂材料中锂、铁、磷等高效综合回收，方法简单，成本低廉，绿色环保，具有较大的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN115627346A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211333841.5
申请日：2022-10-28
申请人： 中南大学
IPC分类号： C22B1/02 , C22B7/00 , C22B26/12 , C25B1/16 , C25B1/22 , C25B1/50 , C22B47/00 , C22B23/00 , H01M10/54
摘要： 本发明公开了一种废旧锂电正极材料中锂的回收方法，将废旧锂正极材料粉末在氧化性气氛下于450℃‑550℃进行焙烧获得预氧化焙烧产物，将预氧化焙烧产物，酸浸，获得第一混合溶液以及含磷、铁和碳的第一沉渣，调节所述第一混合溶液的pH值为6.5‑7.5，得到含锂的第二混合溶液以及富集Al和Cu的第二沉渣，调节所述第二混合溶液pH值为8.5‑11，得到含锂的第三混合液以及含Ni、Co、Mn的第三沉渣。本发明通过预氧化作用，在火法阶段使废旧锂电正极材料粉末中的铁充分氧化，除尽有机物的同时保留大量的碳，实现碳的回收，湿法酸浸阶段大量降低H2O2试剂的用量，高效绿色的实现了各有价金属的分离提取。
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