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公开(公告)号：CN116119638B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202111342244.4
申请日：2021-11-12
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于电池材料回收利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废粉回收制备磷酸锰铁锂的方法，将磷酸铁锂废粉在还原性气氛下煅烧；将煅烧产物在磷酸溶液中浸出，经固液分离，得到浸出液和浸出废渣；采用金属M调控浸出液pH为2～3；随后经固液分离，得到前驱液；所述的金属M为Fe、Mn中的至少一种；调控前驱体溶液中Li，Fe，Mn，P的摩尔比，并补入双氧水进行氧化还原；待氧化还原反应完全后，补入有机碳源混合得到浆料A；将浆料A进行喷雾干燥处理，得到磷酸锰铁锂前驱体粉末料；对磷酸锰铁锂前驱体粉末在保护性气氛下煅烧，得到磷酸锰铁锂产品。本发明中，工艺能够协同，有助于回收得到的产物的电化学性能。
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公开(公告)号：CN117602604A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311684455.5
申请日：2023-12-08
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种提锂后磷铁渣回收制备电池级磷酸铁的方法，该方法是向提锂后的磷铁渣中加入铁粉后进行还原酸浸，得到浸出液和浸出渣；浸出液调节pH至1.8～2.5后加入除铝剂除杂，得到净化后的铁磷溶液和杂质渣；净化后的铁磷溶液补充磷源调整铁磷比后经氧化沉淀反应，得到磷酸铁二水物；磷酸铁二水物经高温焙烧，即得电池级磷酸铁。本发明的整个过程废水排放极少，浸出试剂常规且消耗少，杂质得到了有效去除，极大地提升了回收再生产物的电化学性能，实现了对高杂提锂后的磷铁渣中铁磷两种元素的高效回收再生，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116354326A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310174244.0
申请日：2023-02-28
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：1)除杂：利用磷酸一铵对工业级一水硫酸亚铁进行除杂，过程中加入铁粉和絮凝剂；2)制备羟基氧化铁：在氮气保护下，加入碳酸氢铵和氨水，反应一段时间后，再通入氧化气体，继续反应，得到羟基氧化铁；3)配料研磨：配取羟基氧化铁、磷酸铁和磷酸锂以及碳源加入溶剂中混合成浆料，球磨后再砂磨；4)干燥造粒：将浆料通过喷雾干燥的方法进行干燥、造粒，得到粉料；5)烧结：将粉料在惰性气氛中烧结，得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明能够节省原料成本，操作简单易于生产，且性能较好，值得推广。
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公开(公告)号：CN116119638A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202111342244.4
申请日：2021-11-12
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B25/45
摘要： 本发明属于电池材料回收利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废粉回收制备磷酸锰铁锂的方法，将磷酸铁锂废粉在还原性气氛下煅烧；将煅烧产物在磷酸溶液中浸出，经固液分离，得到浸出液和浸出废渣；采用金属M调控浸出液pH为2～3；随后经固液分离，得到前驱液；所述的金属M为Fe、Mn中的至少一种；调控前驱体溶液中Li，Fe，Mn，P的摩尔比，并补入双氧水进行氧化还原；待氧化还原反应完全后，补入有机碳源混合得到浆料A；将浆料A进行喷雾干燥处理，得到磷酸锰铁锂前驱体粉末料；对磷酸锰铁锂前驱体粉末在保护性气氛下煅烧，得到磷酸锰铁锂产品。本发明中，工艺能够协同，有助于回收得到的产物的电化学性能。
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公开(公告)号：CN116053593A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310051750.0
申请日：2023-02-02
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M10/0569 , H01M10/0568 , H01M10/054 , H01M4/58 , H01M10/42
摘要： 本发明公开了一种匹配钠电池正极材料Na4Co3(PO4)2P2O7的电解液及其制备的钠电池。所述电解液由钠盐、非水系有机溶剂和惰性共溶剂组成；其中钠盐的浓度控制在0.1～0.9mol/L范围内，非水系有机溶剂和惰性共溶剂的体积比为(10～90):(10～90)。这种低浓度钠电池电解液能够很好匹配正极材料Na4Co3(PO4)2P2O7的高电压特性，具有优异的抗氧化稳定性。同时减少了钠盐的用量，惰性共溶剂的引入提升了电解液整体的润湿性。本发明的低浓度高电压钠电池电解液即使充到4.7V的高压，依旧能够保持良好的循环性能。
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公开(公告)号：CN112993241B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202110362475.5
申请日：2021-04-02
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/505 , H01M10/0525 , C01B35/12 , C01G45/02 , C01G51/00 , C01G45/12 , C30B1/10 , C30B29/22
摘要： 本发明公开了一种单晶锰酸锂材料的制备方法，该方法中采用的掺杂元素M，有两方面作用：一是作为助熔剂，能够在更低温度或保温时间下形成单晶锰酸锂颗粒，甚至形成不同形貌的单晶锰酸锂颗粒；二是掺杂元素可以减少锰酸锂循环过程中的Jahn‑Teller效应、减少锰的溶解、稳定晶格结构从而提高锰酸锂的循环、倍率性能。本发明掺杂四氧化三锰具有较大的八面体一次颗粒团聚而成的二次颗粒，掺杂元素均匀沉淀或吸附在前驱体颗粒的缝隙或表面的特点，可以使锰酸锂性能和形貌的一致性将大大提升，此外可以用更低的温度或保温时间固相合成单晶锰酸锂，甚至形成不同形貌的单晶锰酸锂颗粒，从而得到物理性能、电化学性能兼具的单晶锰酸锂材料。
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公开(公告)号：CN114212765A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202210015252.6
申请日：2022-01-07
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
摘要： 本发明属于锂离子电池回收再生技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分回收再生的方法。本发明将磷酸铁锂废粉预除铝后采用磷酸和还原性有机酸浸出联合浸出，并通过抑制氧化，采用机械活化以不同铁的化合物配成前驱体浆料，协同净化后的富锂浆料以砂磨‑喷雾干燥制备磷酸铁锂前驱体。本发明技术流程契合主流磷酸铁锂生产过程，整个过程无废水产生，浸出试剂常规，无需添加任何额外的氧化还原剂，多种铁源的联合使用有利于改善前驱体浆料的黏度和粒径，提升回收再生产物的电化学性能。整个流程简单且具有原子经济性，实现了对高杂磷酸铁锂废粉中锂铁磷三种元素的高效回收再生，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113948707A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202111209279.0
申请日：2021-10-18
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种焦磷酸铈包覆改性锂离子电池三元正极材料及其制备方法，其由锂镍钴锰或锂镍钴铝氧化物三元正极材料以及包覆三元正极材料表层的焦磷酸铈组成；锂镍钴锰氧化物和锂镍钴铝氧化物的化学式分别为：LiNixCoyMn1‑x‑yO2和LiNixCoyAl1‑x‑yO2。本发明中焦磷酸铈包覆改性锂离子电池三元正极材料可以显著提升正极材料截面稳定性，从而提升材料界面荷电粒子传导性能；而且可以有效阻断电化学界面副反应的发生，改善了其在高截止电压/高倍率下的循环性能。本发明中焦磷酸铈包覆改性锂离子电池三元正极材料的制备方法，对正极材料的处理过程不存在酸性条件，避免了酸性条件对正极材料的毒害作用，可以通过二次高温处理减除材料表面惰性岩盐相厚度，提高材料的初始电化学表现。
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公开(公告)号：CN111785973B
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202010844707.6
申请日：2020-08-20
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于电池材料技术领域，具体公开了一种具有良好机械与化学稳定性有机物包覆的三元正极材料，该材料包括三元正极材料内核，包覆内核的柔性中间层，以及包覆所述柔性中间层的疏水外层；所述的柔性中间层材料为柔性聚合物；所述的外层为柔性聚合物和刚性有机物的交联产物。本发明还提供了所述的材料的制备方法。本发明所述的逐级化学包覆思路构建的材料，具有更优的机械以及化学稳定性，能够有效削弱空气中水分侵蚀的负面影响，同时在电解液中抑制过渡金属离子的溶解，保护正极材料基体免受HF的腐蚀，显著改善材料的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN113299906A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110575238.7
申请日：2021-05-26
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/505 , H01M4/525 , H01M4/62 , H01M10/0525 , C01G53/00
摘要： 本发明提供一种阳离子与氟阴离子双掺杂改性三元正极材料，其化学式为LiNi1‑x‑y‑αCoxMnyMαO2‑βFβ，0≤x≤0.4，0≤y≤0.4，0.6≤1‑x‑y‑α≤1，0≤α≤0.05，0≤β≤6α；其中M为掺杂阳离子，其外壳层具有d0电子构型。本发明提供的阳离子与氟阴离子双掺杂改性三元正极材料，解决了高镍正极材料锂镍混排的问题，以及正极材料在脱锂状态下晶格氧容易被氧化的问题，提高了材料的结构稳定性和循环稳定性，从而提高了正极材料的电化学性能。本发明还提供一种阳离子与氟阴离子双掺杂改性三元正极材料的制备方法。
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