一种多孔钒锰氧化物负极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN105261744B

    公开(公告)日:2017-12-29

    申请号:CN201510605995.9

    申请日:2015-09-22

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: H01M4/48 H01M4/50 H01M10/0525

    摘要: 一种多孔钒锰氧化物负极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、锰源与二水合草酸、柠檬酸按钒元素、锰元素、二水合草酸、柠檬酸摩尔比为1:1:2:1~3比例,加入去离子水中形成溶液,控制溶液中锰离子的浓度为0.5~1 mol/L;(2)将所得的溶液置于带有超声搅拌装置的水浴锅中,超声搅拌反应3‑6 h,形成溶胶;(3)将所得的溶胶放入80~120℃烘箱中干燥2~6 h,得凝胶;(4)将所得的凝胶在保护气氛中,于200~500℃下,焙烧2~10 h后,随炉冷却至室温,即成。本发明反应过程简单,便于产业化控制,所制备的钒锰氧化物具有多孔结构,有利于锂离子脱嵌,具有良好的克容量与循环性能。

    一种二维锂离子电池添加剂VC2纳米片及其制备方法

    公开(公告)号:CN104821401A

    公开(公告)日:2015-08-05

    申请号:CN201510236837.0

    申请日:2015-05-12

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: H01M4/62 B82Y30/00 B82Y40/00

    CPC分类号: H01M4/62 B82Y30/00 B82Y40/00

    摘要: 一种二维锂离子电池添加剂VC2纳米片及其制备方法,所述VC2纳米片按照以下方法制成:(1)将二维VAlC2基体材料置于HF溶液中浸泡4~60h,得含有多层二维VC2的混合溶液;(2)置于超高速离心机中离心10~80h,得单层二维VC2纳米片的前驱体;(3)洗涤,得单层二维VC2纳米片;(4)干燥,得二维锂离子电池添加剂VC2纳米片。本发明VC2纳米片的一次粒径厚度可有效控制在20~300nm之间,作为锂离子电池添加剂时,充放电容量和倍率性能优异,提高了导电性,改善了电化学性能。本发明二维锂离子电池添加剂VC2纳米片的制备方法步骤简单,合成温度低,反应时间短,原料易得,便于产业化。

    一种巢状V2O3包覆磷酸钒锂的锂离子正极材料

    公开(公告)号:CN105118968B

    公开(公告)日:2018-10-16

    申请号:CN201510636851.X

    申请日:2015-09-29

    申请人: 中南大学

    摘要: 一种巢状V2O3包覆磷酸钒锂的锂离子正极材料,其制备方法,包括以下步骤:(1)将锂源化合物、钒源化合物、磷源化合物、还原剂加入去离子水中,进行超声搅拌反应0.5~2h,得混合溶液;其中,锂元素、钒元素、磷元素、还原剂的摩尔比为1.5:1.05~1.2:1.5:1.1~1.5;(2)将溶液喷雾干燥,得到固体粉末;(3)将步骤(2)所得固体粉末在保护气氛中,于400~500℃下,焙烧4~6h后,随炉冷却至室温,即得巢状V2O3包覆Li3V2(PO4)3的锂离子正极材料。本发明操作过程简单,包覆效果良好,所得复合材料具有优异的倍率性能。

    一种制备磷酸锰锂电池正极材料的方法

    公开(公告)号:CN107623107A

    公开(公告)日:2018-01-23

    申请号:CN201710957964.9

    申请日:2017-10-16

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: H01M4/1397

    摘要: 一种制备磷酸锰锂电池正极材料的方法,包括以下步骤:(1)将锰源、磷源、碳源加入到高能球磨机中球磨;(2)在400~600℃保护气中保温5~8h,冷却后即得到磷酸锰前驱体;(3)称取步骤(2)所得磷酸锰前驱体和锂源,再加入还原剂,然后超声震荡,在20000~50000Hz条件下超声30~60min;超声后可干燥处理;(4)在550~800℃保护气中保温10~15h,冷却后即得。本发明通过两段合成的方法得到的磷酸锰锂正极材料,一方面可以缩小材料的微观尺寸,从而缩短锂离子的扩散距离,提高锂离子的扩散速率;另一方面,通过合成特定形貌的磷酸锰锂可以改善材料的循环性能和倍率性能。

    一种磷酸钛锂包覆镍钴锰三元正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN107591529A

    公开(公告)日:2018-01-16

    申请号:CN201710934137.8

    申请日:2017-10-10

    申请人: 中南大学

    摘要: 一种磷酸钛锂包覆镍钴锰三元正极材料及其制备方法,所述材料中,所述磷酸钛锂的质量百分含量为1~10wt%,形成厚度1~2nm的均匀包覆层;为粒径5~15μm的球形颗粒。所述方法为:(1)将钛源分散,搅拌,滴加水,搅拌,得乳白色悬浊液;(2)加入锂源和磷源,搅拌,得混合悬浊液;(3)水热反应,离心洗涤,烘干,得磷酸钛锂前驱体;(4)与镍钴锰三元正极材料研磨,烧结,即成。本发明材料组装的电池,在2.5~4.3V,0.1C下,首次放电克容量达173.7mAh/g,循环50圈,容量为168 mAh/g,容量保持率达96.7%,且在大倍率下电化学性能优异;本发明方法简单,成本低,适于工业化生产。

    一种用软锰矿氧化石煤钒矿制备锂电池复合前驱体的方法

    公开(公告)号:CN105098182B

    公开(公告)日:2017-11-28

    申请号:CN201510626511.9

    申请日:2015-09-29

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: H01M4/58 H01M4/1397

    摘要: 一种用软锰矿氧化石煤钒矿制备锂电池复合前驱体的方法,包括以下步骤:(1)将含锰量≥28wt%的软锰矿与含钒量≥0.8wt%的石煤钒矿按Mn∶V元素物质的量之比为1∶0.5~1混合,再加入钒源使锰钒元素物质的量之比为1∶2,按固液质量比为1∶1~2加入酸液;(2)将混合液置于水浴锅中,于60~90℃下保温2~12h,然后过滤;(3)调节滤液的pH至5~7,得到砖红色沉淀;将所得沉淀洗涤3~5次,过滤、烘干,即得。本发明原料价格低廉,来源广,产品利用率高且稳定;适合为锂离子电池复合正极材料磷酸锰锂‑磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒锰源,实现钒锰资源的综合利用。

    一种纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁的制备方法

    公开(公告)号:CN105958068B

    公开(公告)日:2017-06-27

    申请号:CN201610574496.2

    申请日:2016-07-21

    申请人: 中南大学

    摘要: 一种纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁的制备方法,包括以下步骤:(1)将表面活性剂和有机溶剂加入到助溶剂中,搅拌,得均匀的乳化体系;(2)在均匀的乳化体系中,先加入草酸亚铁溶液,搅拌,再滴加钒盐溶液,水浴搅拌,得稳定均一的微乳液体系;(3)离心,洗涤沉淀,过滤,烘干,得前驱体FeV(C2O4)4粉末;(4)在有氧气氛下热处理,得纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁。按照本发明方法所得钒酸铁材料0.1C首次放电比容量可高达1377.1 mAh/g,1C首次放电比容量可高达816.1 mAh/g,材料可逆性较好;容量衰减平缓,0.1C循环50次后容量仍可高达1076.9 mAh/g,电化学性能优异。

    一种二维锂离子电池添加剂VC<sub>2</sub>纳米片及其制备方法

    公开(公告)号:CN104821401B

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201510236837.0

    申请日:2015-05-12

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: H01M4/62 B82Y30/00 B82Y40/00

    摘要: 一种二维锂离子电池添加剂VC2纳米片及其制备方法,所述VC2纳米片按照以下方法制成:(1)将二维VAlC2基体材料置于HF溶液中浸泡4~60h,得含有多层二维VC2的混合溶液;(2)置于超高速离心机中离心10~80h,得单层二维VC2纳米片的前驱体;(3)洗涤,得单层二维VC2纳米片;(4)干燥,得二维锂离子电池添加剂VC2纳米片。本发明VC2纳米片的一次粒径厚度可有效控制在20~300nm之间,作为锂离子电池添加剂时,充放电容量和倍率性能优异,提高了导电性,改善了电化学性能。本发明二维锂离子电池添加剂VC2纳米片的制备方法步骤简单,合成温度低,反应时间短,原料易得,便于产业化。

    一种球形锂离子电池负极材料硼酸钒的制备方法

    公开(公告)号:CN104821392A

    公开(公告)日:2015-08-05

    申请号:CN201510223492.5

    申请日:2015-05-06

    申请人: 中南大学

    IPC分类号: H01M4/1397

    摘要: 一种球形锂离子电池负极极材料硼酸钒的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、硼源、还原剂按照钒元素、硼元素和还原剂的摩尔比为1:1:2-4的比例溶于去离子水中,得混合液;(2)将所得混合液置于60-90℃恒温水浴锅中搅拌4-8h,形成溶液;(3)将所得溶液调节pH值至6-9;(4)通过喷雾干燥的方法进行造粒得到硼酸钒前驱体;(5)将所得硼酸钒前驱体置于管式烧结炉中,在非还原性气氛下于500-800℃烧结8-20h。本发明所制备的球形锂离子电池负极极材料硼酸钒,由于其独特的晶体结构和微观形貌具有较高的比容量,良好的倍率性能以及优异的循环性能。