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公开(公告)号：CN113372383A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110766461.X
申请日：2021-07-07
Applicant: 中南大学
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明属于有机磷合成技术领域，具体涉及一种有机磷酸酯化合物的制备方法，包括如下步骤：R1R2P(＝O)‑OH、碱试剂与R3Cl混合，在加热条件下搅拌反应后经后处理得到式(I)所示有机磷酸酯化合物；所述R1和R2各自独立地为芳基、脂肪基、环烷基、烷基芳香基或烷氧基芳基；所述R3为烷基、卤代烷基、烯基、炔基、卤代芳基、芳基、环烷基、烷基芳基或烷氧基芳基。相比现有技术，本发明的反应物简单易得，官能团兼容性好；反应过程不需要添加昂贵的过渡金属催化剂及配体，绿色经济；反应条件温和，方法简单高效。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113512064A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110477852.X
申请日：2021-04-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种芳香氧化膦类化合物的制备方法。该制备方法包括：将P(O)‑H化合物、氟代芳烃类化合物、碱试剂加入至有机溶剂混合，搅拌反应后冷却获得混合溶液；经洗涤、萃取获得有机相，并将所述有机相进行干燥、蒸馏后进行柱层析获得芳香氧化膦类化合物。该反应操作方法简单，只需加入适量的碱，无需配体、催化剂、添加剂等特殊反应条件，反应简单高效，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN110903316B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201911231702.X
申请日：2019-12-05
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提供了一种膦酸酯类化合物及其制备方法与应用，所述方法包括如下步骤：在氮气氛围下，将P(O)‑H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物、碱试剂与有机溶剂混合，在80～130℃下搅拌反应15～24h，反应结束后经冷却、洗涤和萃取，得到有机相；对所得有机相进行干燥和蒸馏，得到膦酸酯类化合物；其中，P(O)‑H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物与碱试剂的摩尔比为1～3:1:2～3。该方法具有原料简单易得、反应条件简单、官能团兼容性广、产率高、适用性广的优点，所得膦酸酯类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示，将其应用在锂离子萃取领域的萃取率在53％以上。
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公开(公告)号：CN113372383B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202110766461.X
申请日：2021-07-07
Applicant: 中南大学
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明属于有机磷合成技术领域，具体涉及一种有机磷酸酯化合物的制备方法，包括如下步骤：R1R2P(＝O)‑OH、碱试剂与R3Cl混合，在加热条件下搅拌反应后经后处理得到式(I)所示有机磷酸酯化合物；所述R1和R2各自独立地为芳基、脂肪基、环烷基、烷基芳香基或烷氧基芳基；所述R3为烷基、卤代烷基、烯基、炔基、卤代芳基、芳基、环烷基、烷基芳基或烷氧基芳基。相比现有技术，本发明的反应物简单易得，官能团兼容性好；反应过程不需要添加昂贵的过渡金属催化剂及配体，绿色经济；反应条件温和，方法简单高效。
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公开(公告)号：CN117417372A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210811017.X
申请日：2022-07-11
Applicant: 中南大学
IPC: C07F9/53 , C07F9/32 , C07F9/40 , C07F9/6558
Abstract: 本发明公开一种镍催化的芳香氧化膦类化合物制备方法，该制备方法步骤包括如下步骤：将P(O)‑H类化合物、氟代芳烃类化合物、镍催化剂、碱试剂加入至有机溶剂混合，在加热条件下搅拌反应，经纯化收集得到芳香氧化膦类化合物。该反应采用镍催化碱试剂与P(O)‑H类化合物合成中间产物有机磷(膦)酸酯类化合物，该化合物再在镍催化剂、碱的促进作用下与氟代芳烃形成相应的芳基氧化膦，通过镍催化生成中间产物可降低C‑F键断裂的活化能，提高反应收率，实现惰性C‑F键的磷酰基化反应，较为惰性的氟苯、4‑甲氧基氟苯等难以活化的氟代芳烃可取得较好的反应效果，反应可放大至克级，并能用于含氟有机膦化合物的合成和含氟药物分子的后修饰，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN110903316A
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201911231702.X
申请日：2019-12-05
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提供了一种膦酸酯类化合物及其制备方法与应用，所述方法包括如下步骤：在氮气氛围下，将P(O)-H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物、碱试剂与有机溶剂混合，在80～130℃下搅拌反应15～24h，反应结束后经冷却、洗涤和萃取，得到有机相；对所得有机相进行干燥和蒸馏，得到膦酸酯类化合物；其中，P(O)-H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物与碱试剂的摩尔比为1～3:1:2～3。该方法具有原料简单易得、反应条件简单、官能团兼容性广、产率高、适用性广的优点，所得膦酸酯类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示，将其应用在锂离子萃取领域的萃取率在53％以上。
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