一种镍催化的芳香氧化膦类化合物制备方法

    公开(公告)号:CN117417372A

    公开(公告)日:2024-01-19

    申请号:CN202210811017.X

    申请日:2022-07-11

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开一种镍催化的芳香氧化膦类化合物制备方法,该制备方法步骤包括如下步骤:将P(O)‑H类化合物、氟代芳烃类化合物、镍催化剂、碱试剂加入至有机溶剂混合,在加热条件下搅拌反应,经纯化收集得到芳香氧化膦类化合物。该反应采用镍催化碱试剂与P(O)‑H类化合物合成中间产物有机磷(膦)酸酯类化合物,该化合物再在镍催化剂、碱的促进作用下与氟代芳烃形成相应的芳基氧化膦,通过镍催化生成中间产物可降低C‑F键断裂的活化能,提高反应收率,实现惰性C‑F键的磷酰基化反应,较为惰性的氟苯、4‑甲氧基氟苯等难以活化的氟代芳烃可取得较好的反应效果,反应可放大至克级,并能用于含氟有机膦化合物的合成和含氟药物分子的后修饰,具有较好的应用前景。

    α-羟基-2-乙基己基次膦酸萃取剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN114350948B

    公开(公告)日:2022-10-04

    申请号:CN202210048975.6

    申请日:2022-01-17

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明提供了α‑羟基‑2‑乙基己基次膦酸萃取剂及其制备方法与应用,制备方法为2‑乙基己基醛与次磷酸在酸性催化剂条件下发生加成反应,生成α‑羟基‑2‑乙基己基次膦酸萃取剂,可应用于多种金属离子的回收,比如回收锰镁溶液中锰和镁、稀土金属等;萃取分离锰镁溶液中的锰和镁,得到萃余液为富镁低锰溶液,再加入碳酸盐形成含镁沉淀,经洗涤、煅烧制得氧化镁产品;本发明萃取剂的制备方法简单,对金属离子的萃取效率高,特别是用于锰镁溶液中锰和镁的回收,可提高分离效率和产品质量,实现锰和镁的资源化利用。

    一种膦酸酯类化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN110903316A

    公开(公告)日:2020-03-24

    申请号:CN201911231702.X

    申请日:2019-12-05

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明提供了一种膦酸酯类化合物及其制备方法与应用,所述方法包括如下步骤:在氮气氛围下,将P(O)-H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物、碱试剂与有机溶剂混合,在80~130℃下搅拌反应15~24h,反应结束后经冷却、洗涤和萃取,得到有机相;对所得有机相进行干燥和蒸馏,得到膦酸酯类化合物;其中,P(O)-H化合物、芳基三氟甲烷磺酸酯类化合物与碱试剂的摩尔比为1~3:1:2~3。该方法具有原料简单易得、反应条件简单、官能团兼容性广、产率高、适用性广的优点,所得膦酸酯类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示,将其应用在锂离子萃取领域的萃取率在53%以上。

    铜铟镓硒薄膜的光电化学沉积制备法

    公开(公告)号:CN102268702A

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN201110189163.5

    申请日:2011-07-07

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明涉及铜铟镓硒薄膜的光电化学沉积制备法,是采用光电化学沉积的方法在置于电解液中的基底上沉积铜铟镓硒薄膜;所述电解液选自水溶液、有机溶液、离子液体或混合溶液,其中含铜、铟、镓、硒离子中的至少一种;所述光电化学沉积工艺参数为:工作电极电位为-6.0~1.5V(vs SCE);选择至少一种单色光作为入射光,所述入射光的入射方向与工作电极的夹角为0~90°。最后可对制得薄膜进行热处理。本发明解决了传统电沉积铜铟镓硒薄膜遇到的膜层形貌差、铟和镓沉积困难、薄膜生长速度慢等难题,具有薄膜质量好、生长速度快、成分可控和形貌良好等优点,该制备方法成本低,易于实现铜铟镓硒薄膜大面积沉积,有利于其大规模工业推广与应用。

    一种有机磷酸酯化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN113372383A

    公开(公告)日:2021-09-10

    申请号:CN202110766461.X

    申请日:2021-07-07

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于有机磷合成技术领域,具体涉及一种有机磷酸酯化合物的制备方法,包括如下步骤:R1R2P(=O)‑OH、碱试剂与R3Cl混合,在加热条件下搅拌反应后经后处理得到式(I)所示有机磷酸酯化合物;所述R1和R2各自独立地为芳基、脂肪基、环烷基、烷基芳香基或烷氧基芳基;所述R3为烷基、卤代烷基、烯基、炔基、卤代芳基、芳基、环烷基、烷基芳基或烷氧基芳基。相比现有技术,本发明的反应物简单易得,官能团兼容性好;反应过程不需要添加昂贵的过渡金属催化剂及配体,绿色经济;反应条件温和,方法简单高效。

    一种光电化学冶金提取半导体元素的方法

    公开(公告)号:CN105088262B

    公开(公告)日:2019-02-01

    申请号:CN201410211364.4

    申请日:2014-05-19

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明涉及一种光电化学冶金提取半导体元素的方法,特别是指碲、锗、硒、硅、锡、锑和铋等半导体元素的光电化学提取,属于湿法冶金技术领域。本发明在电解沉积池内,往阴极引入照射光,通过光电化学沉积,在阴极上得到半导体;电解所用电解液为含半导体元素的导电液体;所述半导体元素包括碲、锗、硒、硅、锡、锑和铋中的至少一种;所述照射光中含有能量大于或者等于所沉积半导体带隙宽度的光子。本发明具有流程短、能耗低、生产效率高、回收率高、成本低、环境友好等优势,便于大规模工业化生产和应用。

    一种锌黄锡矿结构薄膜太阳能电池光吸收层的表面处理方法

    公开(公告)号:CN104617186B

    公开(公告)日:2017-09-19

    申请号:CN201510062290.7

    申请日:2015-02-06

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: Y02P70/521

    Abstract: 本发明公开了一种锌黄锡矿结构薄膜太阳能电池光吸收层的表面处理方法,该方法是将光吸收层(Cu1‑aAga)2(Zn1‑bCdb)(Sn1‑cGec)(S1‑dSed)4(其中,a、b、c、d各自独立地选自0~1)置于含金属离子的溶液中浸泡后,进行退火处理;该方法处理后的锌黄锡矿结构薄膜太阳能电池光吸收层能很好地改善吸光层的表面缺陷,能有效提高太阳能电池的开路电压、填充因子和光电转换效率,且该方法原料利用率高、环境友好、成本低廉,生产中可大规模推广应用。

    一种链式甘氨酸亚铁络合物合成中的母液预处理与循环利用方法

    公开(公告)号:CN105237425A

    公开(公告)日:2016-01-13

    申请号:CN201510769507.8

    申请日:2015-11-12

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明提供了一种链式甘氨酸亚铁络合物合成中的母液预处理与循环利用方法,属于第三代微量元素饲料添加剂——链式苷氨酸亚铁络合物制备技术领域。本发明方法主要过程为:苷氨酸亚铁络合物合成母液在强酸性下储存;当母液循环利用时,采用废弃物铁屑做还原剂,高温强酸性下反应和水解沉淀,趁热抽滤至反应灌中,实现对母液的预处理与循环利用。本发明的优点和积极效果是:无须关心母液储存的时间长短与氧化程度,既利用了低成本的废弃物铁屑代替了高成本的还原铁粉作还原剂,又能保证了母液在合成中所需要的pH,同时还可以絮凝共沉淀在循环母液中积累的杂质,提高了产品质量,操作简单方便。

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