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公开(公告)号：CN114107662A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111423619.X
申请日：2021-11-26
申请人： 中南大学
摘要： 本发明提供了一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法，属于湿法冶金分离技术领域。本发明通过磷酸酯萃取剂与改质剂和稀释剂混合得到萃取有机相，再在预定O/A相比、温度、时间下进行多级萃取，使锰离子被萃取进入有机相，锂离子则保留于萃余液中；负载锰的有机相经过纯水多级洗涤后，再采用硫酸多级反萃使有机相中的锰进入水相，产出纯净的硫酸锰溶液。本发明较之于化学沉淀分锰工艺，可避免硫酸钠、硫酸铵、硫酸钙等废渣产生，也消除了传统磷酸萃取剂萃锰过程中皂化工序产生的皂化废液，实现溶液中锂、锰的高效分离和绿色提取。
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公开(公告)号：CN111254276A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010166247.6
申请日：2020-03-11
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种基于还原钠化焙烧物相转化的废锂离子电池粉末选择性提取有价金属方法，包括如下步骤：将废锂离子电池粉末与硫酸钠按照预定摩尔配比混合并球磨预定时间，得到混合料；将混合料置于电炉中在预定温度下进行还原钠化焙烧，所得还原钠化焙烧产物称为焙砂；将焙砂采用纯水浸出，获得含锂浸出液与转化渣；将转化渣采用硫酸浸出提取镍、钴、锰等有价金属。本发明流程简单、生产成本低、有价金属回收率高；本发明通过还原钠化焙烧使锂从电池粉末中脱嵌并形成水溶性硫酸锂，采用纯水浸出即可实现锂的优先选择性提取；同时镍钴锰等有价金属物相转化为易于酸浸的低价氧化物，为后续湿法浸出回收镍钴锰创造有利条件。
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公开(公告)号：CN114709506A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210549841.2
申请日：2022-05-20
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M10/54 , C01B32/215 , B09B3/40 , B09B101/16
摘要： 本发明提供了一种退役锂离子电池负极材料的修饰方法，属于锂离子电池负极材料回收技术领域。本发明以退役磷酸铁锂电池回收Li、Fe、P元素后的石墨负极粉末为原料，针对石墨粉中残存的含氟组分以及粒径较小、形貌不规整的碎屑夹杂物，在不需加入其他化学试剂条件下进行单体强化解离和氧化焙烧热处理，在高效脱除含氟组分的同时，使碎屑夹杂物在低温下充分燃烧，实现石墨粉的表面形貌修饰。本发明得到的再生石墨粉形貌规整、杂质氟含量低，电化学充放电性能得到有效提升，本发明的方法还具有操作简单、成本低的优势。
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公开(公告)号：CN118419888A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410669566.7
申请日：2024-05-27
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B25/45
摘要： 本发明提供了一种磷酸铁锂前驱体形貌调控的方法，属于锂电池材料技术领域。本发明以十六烷基溴化铵、聚乙二醇400或十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，将锂、铁盐和磷酸作为反应料液，在氮气保护气氛下进行共沉淀反应后陈化，得到微观形貌为花状、类球状或片状的磷酸铁锂前驱体。本发明采用共沉淀法，采用特定表面活性剂，可以通过限定反应温度、反应体系pH、陈化反应温度条件，获得特定形貌的磷酸铁锂前驱体，该方法具有工艺简单、能耗低、易于操控等优点。
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公开(公告)号：CN114709506B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202210549841.2
申请日：2022-05-20
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M10/54 , C01B32/215 , B09B3/40 , B09B101/16
摘要： 本发明提供了一种退役锂离子电池负极材料的修饰方法，属于锂离子电池负极材料回收技术领域。本发明以退役磷酸铁锂电池回收Li、Fe、P元素后的石墨负极粉末为原料，针对石墨粉中残存的含氟组分以及粒径较小、形貌不规整的碎屑夹杂物，在不需加入其他化学试剂条件下进行单体强化解离和氧化焙烧热处理，在高效脱除含氟组分的同时，使碎屑夹杂物在低温下充分燃烧，实现石墨粉的表面形貌修饰。本发明得到的再生石墨粉形貌规整、杂质氟含量低，电化学充放电性能得到有效提升，本发明的方法还具有操作简单、成本低的优势。
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公开(公告)号：CN114107662B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202111423619.X
申请日：2021-11-26
申请人： 中南大学
摘要： 本发明提供了一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法，属于湿法冶金分离技术领域。本发明通过磷酸酯萃取剂与改质剂和稀释剂混合得到萃取有机相，再在预定O/A相比、温度、时间下进行多级萃取，使锰离子被萃取进入有机相，锂离子则保留于萃余液中；负载锰的有机相经过纯水多级洗涤后，再采用硫酸多级反萃使有机相中的锰进入水相，产出纯净的硫酸锰溶液。本发明较之于化学沉淀分锰工艺，可避免硫酸钠、硫酸铵、硫酸钙等废渣产生，也消除了传统磷酸萃取剂萃锰过程中皂化工序产生的皂化废液，实现溶液中锂、锰的高效分离和绿色提取。
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公开(公告)号：CN116605860A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310567929.1
申请日：2023-05-19
申请人： 中南大学
摘要： 本发明提供了一种由碳酸亚铁制备磷酸铁锂正极材料的方法，属于磷酸铁锂正极材料制备技术领域。本发明以碳酸亚铁作为铁源，加入磷源和锂源来制备磷酸铁锂正极材料。本发明的方法是在液相下进行，开发原材料来源广、煅烧处理时间短温度低、生产成本低、无有害物质生成，易于得到包覆完全和可掺杂改性的纳米级磷酸亚铁锂正极材料。本发明的方法制备得到的磷酸铁锂正极材料尺寸均匀、电化学性能稳定。
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公开(公告)号：CN114107672A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111425302.X
申请日：2021-11-26
申请人： 中南大学
摘要： 本申请属于湿法冶金技术领域，具体公开了一种膦酸酯萃取剂及其对废锂电池浸出液中有价金属萃取分离的方法，本申请提供的膦酸酯萃取剂为膦酸单烷基酯和/或膦酸双烷基酯。本申请提供的废锂电池浸出液中有价金属萃取分离的方法包括：(1)配制萃取有机相；(2)锰萃取；(3)镍钴共萃；(4)锰负载有机相纯化；(5)镍钴负载有机相纯化；(6)锰反萃以及(7)镍钴反萃。本申请避免了传统膦酸萃取剂皂化预处理所带来的皂化废水处置、以及萃余液中锂钠/铵分离等难题，实现废锂电池浸出液中锂、镍、钴、锰等有价金属的高效分离和清洁回收。
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公开(公告)号：CN111254294B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202010166805.9
申请日：2020-03-11
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种从废锂离子电池粉末选择性提锂及电解分离回收二氧化锰的方法，包括：称取一定量的废锂离子电池粉末，加入浓硫酸进行充分搅拌混匀；将拌酸混匀后的电池粉末放入电炉在一定温度下焙烧预定时间；将焙烧后的电池粉末用纯水在预定温度下机械搅拌浸出；对料浆进行液固分离，滤渣送湿法回收镍钴锰系统，含锂浸出液分别采用硫化沉淀与氧化中和沉淀分步去除杂质；含锂净化液在预定电流密度、酸度与温度下电解产出二氧化锰粉末；电解沉锰后的含锂溶液脱除残余锰离子后，添加饱和碳酸钠溶液进行碳化沉锂产出碳酸锂粉体。本发明为后续硫酸浸出回收镍钴创造良好条件，经过电沉积可实现富锂液中锂锰的高效分离，综合回收电解二氧化锰产品。
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公开(公告)号：CN111254294A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010166805.9
申请日：2020-03-11
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种从废锂离子电池粉末选择性提锂及电解分离回收二氧化锰的方法，包括：称取一定量的废锂离子电池粉末，加入浓硫酸进行充分搅拌混匀；将拌酸混匀后的电池粉末放入电炉在一定温度下焙烧预定时间；将焙烧后的电池粉末用纯水在预定温度下机械搅拌浸出；对料浆进行液固分离，滤渣送湿法回收镍钴锰系统，含锂浸出液分别采用硫化沉淀与氧化中和沉淀分步去除杂质；含锂净化液在预定电流密度、酸度与温度下电解产出二氧化锰粉末；电解沉锰后的含锂溶液脱除残余锰离子后，添加饱和碳酸钠溶液进行碳化沉锂产出碳酸锂粉体。本发明为后续硫酸浸出回收镍钴创造良好条件，经过电沉积可实现富锂液中锂锰的高效分离，综合回收电解二氧化锰产品。
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