公开(公告)号：CN101357933B

公开(公告)日：2011-08-31

申请号：CN200810042681.2

申请日：2008-09-09

申请人： 中国人民解放军第二军医大学

发明人： 范国荣 ,  周婷婷 ,  冯超 ,  谢瑛 ,  闻俊 ,  崔莉俊 ,  陈丹霞 ,  李霁 ,  解蕊 ,  魏华 ,  张鹤

IPC分类号： C07H17/07 ,  C07D311/36 ,  A61K36/88

摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体涉及从射干中分离纯化单体化合物鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素的方法。国内外多采用柱色谱法和重结晶等分离纯化射干中的有效单体，这些方法存在成本高且操作繁琐、样品损失严重等问题。本发明采用二次高速逆流色谱来分离射干中单体化合物，特别是采用两套不同溶剂体系高速逆流色谱技术将目标化合物鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素与其他极性相近的干扰成分分离，从而获得高纯度的目标化合物。本发明操作简便、分离效率高、产品纯度好，可连续进样，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN101362768A

公开(公告)日：2009-02-11

申请号：CN200810200253.8

申请日：2008-09-23

申请人： 中国人民解放军第二军医大学

发明人： 范国荣 ,  谢瑛 ,  周婷婷 ,  赵卫权 ,  闻俊 ,  崔俐俊 ,  陈丹霞 ,  解蕊 ,  魏华 ,  张鹤 ,  王佳静

IPC分类号： C07D493/04 ,  C07D311/16 ,  A61K36/232

摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种从白芷中分离纯化高纯度的单体化合物花椒毒酚、奥斯生诺、水合氧化前胡素、白当归素和欧前胡素的方法，国内外多采用柱层析或重结晶等传统方法来分离纯化，最近也有人采用高速逆流色谱来分离纯化，但分离效果均不理想。本发明先用水或乙醇水溶液浸泡或回流制备白芷粗提物，采用大孔吸附树脂先分别以水和低浓度乙醇洗脱去除水溶性杂质，再用较高浓度乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩得白纸大孔吸附树脂提取物，再采用二维柱切换高效制备液相色谱对该提取物进行分离纯化，即得纯度高于99％的花椒毒酚、奥斯生诺、水合氧化前胡素、白当归素和欧前胡素。本发明的方法操作简便，分离效率高、产品纯度好，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN101357933A

公开(公告)日：2009-02-04

申请号：CN200810042681.2

申请日：2008-09-09

申请人： 中国人民解放军第二军医大学

发明人： 范国荣 ,  周婷婷 ,  冯超 ,  谢瑛 ,  闻俊 ,  崔莉俊 ,  陈丹霞 ,  李霁 ,  解蕊 ,  魏华 ,  张鹤

IPC分类号： C07H17/07 ,  C07D311/36 ,  A61K36/88

摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体涉及从射干中分离纯化单体化合物鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素素的方法。国内外多采用柱色谱法和重结晶等分离纯化射干中的有效单体，这些方法存在成本高且操作繁琐、样品损失严重等问题。本发明采用二次高速逆流色谱来分离射干中单体化合物，特别是采用两套不同溶剂体系高速逆流色谱技术将目标化合物鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾苷元、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素与其他极性相近的干扰成分分离，从而获得高纯度的目标化合物。本发明操作简便、分离效率高、产品纯度好，可连续进样，适于工业化生产。