公开(公告)号：CN115850053A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211318702.5

申请日：2022-10-26

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王培龙 ,  杜秋玲 ,  程劼 ,  李博恩 ,  刘雅玲 ,  韩晓旭 ,  马明芳

IPC: C07C51/41 ,  C07C63/307 ,  B01J20/22 ,  B01J20/30 ,  C11B3/10

Abstract: 本发明公开了一种有机‑无机杂化纳米材料的制备方法，首先将有机配体1，2，4‑BTC和金属化合物FeCl3·6H2O按照设定的比例进行混合；向混合物中加入一定量的N，N‑二甲基甲酰胺，超声混匀后，加入乙醇再次超声混匀；将混合体系置于烘箱中，在恒温条件下进行反应；在反应完成后，通过自然冷却至室温，取下层絮状沉淀置于塑料离心管中，并在12000rpm的离心机上离心5min，并弃去上清液；采用N，N‑二甲基甲酰胺和乙醇多次清洗步骤4所得的絮状沉淀，最终得到有机‑无机杂化纳米材料。该方法将金属离子与有机配体相结合，使它兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，具有更好的吸附能力与化学稳定性。

公开(公告)号：CN113000853A

公开(公告)日：2021-06-22

申请号：CN202110203305.2

申请日：2021-02-23

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 程劼 ,  王培龙 ,  李博恩

IPC: B22F9/24 ,  B22F1/02 ,  C08G83/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明公开了一种精准调控纳米核‑壳结构的方法，首先称取12mg的金属盐、10mg的有机配体、2.5g的稳定剂，溶解于混合有机溶剂中，并加入500～600μL酸性试剂，涡旋混合；然后再加入0.1～3mL的金源或银源试剂，并涡旋混合；再将混合后的溶液置于烘箱中，于120°～150°下反应1～6h；将反应后的溶液从烘箱中拿出并静止室温，取下层絮状沉淀1ml，离心2～10min，弃上清液，再洗涤2～3次，离心后下层为所制备的核‑壳结构的纳米材料。上述方法通过优选反应体系，选择合适的稳定分散剂，以及优化用料比，实现对核层尺寸和壳层厚度的精准调控，提高“一核一壳”结构的产率。

公开(公告)号：CN112920610B

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN202110183607.8

申请日：2021-02-08

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 程劼 ,  王培龙 ,  李博恩

IPC: C08L87/00 ,  C08K3/08

Abstract: 本发明公开了一种用于高灵敏传感分析纳米杂化材料的制备方法，首先称取2.5mg的锆基金属有机框架Zr_MOF，溶于去离子水中，充分溶解；再加入500μL的纳米金属前体溶液，搅拌加热反应至沸腾；再加入300μL的还原剂，继续沸腾反应20min；然后撤去热源，搅拌至常温，得到合成的纳米杂化材料，并利用溶剂进行清洗；向水体中加入步骤4所得到的纳米杂化材料，静置吸附或者在摇床上振荡吸附10min‑48h；将吸附完成的待测样品放置在硅片上或者样品瓶中，进行拉曼散射信号采集，根据目标物的特征拉曼位移进行定性或定量分析。该方法所制备的纳米杂化材料可作为吸附和传感分析的基底，具有高灵敏度和稳定性。

公开(公告)号：CN112958038A

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN202110171153.2

申请日：2021-02-08

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 程劼 ,  王培龙 ,  李博恩

IPC: B01J20/22 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C08G83/00 ,  B82Y40/00 ,  G01N21/65 ,  B01D53/02

Abstract: 本发明公开了一种基于纳米粒子/金属有机框架的核‑壳结构纳米材料的制备方法，首先称取6mg的ZrCl4、5mg的配体和1.2g的聚乙烯吡咯烷酮PVP，将其溶于8mL的混合试剂中，再加入300μL甲酸；再加入600μL的氯金酸HAuCl4；将混合溶剂置于120°的烘箱中反应1～4h，从烘箱拿出静止室温，取下层絮状沉淀1ml，于4000rpm下离心4min，弃上清液，洗涤后得到核壳型纳米基底；在洗涤好的核壳型纳米基底中加入含目标物的待测溶液500μL，并涡旋、摇床震荡1～24h；再利用拉曼光谱仪进行光谱测定。该方法制备的核壳型纳米基底可作为SERS分析的增强基底，能实现对目标二噁英等环境内分泌干扰物的高灵敏分析。

公开(公告)号：CN112920610A

公开(公告)日：2021-06-08

申请号：CN202110183607.8

申请日：2021-02-08

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 程劼 ,  王培龙 ,  李博恩

IPC: C08L87/00 ,  C08K3/08

Abstract: 本发明公开了一种用于高灵敏传感分析纳米杂化材料的制备方法，首先称取2.5mg的锆基金属有机框架Zr_MOF，溶于去离子水中，充分溶解；再加入500μL的纳米金属前体溶液，搅拌加热反应至沸腾；再加入300μL的还原剂，继续沸腾反应20min；然后撤去热源，搅拌至常温，得到合成的纳米杂化材料，并利用溶剂进行清洗；向水体中加入步骤4所得到的纳米杂化材料，静置吸附或者在摇床上振荡吸附10min‑48h；将吸附完成的待测样品放置在硅片上或者样品瓶中，进行拉曼散射信号采集，根据目标物的特征拉曼位移进行定性或定量分析。该方法所制备的纳米杂化材料可作为吸附和传感分析的基底，具有高灵敏度和稳定性。