公开(公告)号：CN113683715A

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN202111104302.X

申请日：2021-09-22

申请人： 中国同辐股份有限公司 ,  中国科学技术大学

发明人： 王宏伟 ,  杨仲田 ,  葛学武 ,  祝军 ,  汪谟贞 ,  石埕荧 ,  孙锐

IPC分类号： C08F120/44 ,  C08F220/48 ,  C08F220/44 ,  C08F2/54

摘要： 本发明涉及聚丙烯腈制备技术领域，尤其涉及一种聚丙烯腈辐射溶液聚合方法，其包括以下具体步骤：S1、将称取的丙烯腈溶入有机溶剂中，得到混合溶液A；S2、将混合溶液A置于辐射瓶内，盖上瓶塞；S3、将辐射瓶置于60Co源室中，在11Gy/min的剂量率下室温辐射照至吸收剂量为15～30kGy时取出辐照瓶，得到混合溶液B；S4、将混合溶液B倒入凝固浴中，沉淀得到聚合物C；S5、将聚合物C烘干后得到聚合产物D，即为聚丙烯腈。本发明利用γ‑射线在室温下辐射引发丙烯腈及共聚单体在有机溶剂中的均相溶液共聚合反应，制得聚丙烯腈共聚物；所得聚丙烯腈共聚物具有高纯度、高分子量和窄分子量分布等优点。

公开(公告)号：CN113683715B

公开(公告)日：2023-02-28

申请号：CN202111104302.X

申请日：2021-09-22

申请人： 中国同辐股份有限公司 ,  中国科学技术大学

发明人： 王宏伟 ,  杨仲田 ,  葛学武 ,  祝军 ,  汪谟贞 ,  石埕荧 ,  孙锐

IPC分类号： C08F120/44 ,  C08F220/48 ,  C08F220/44 ,  C08F2/54

摘要： 本发明涉及聚丙烯腈制备技术领域，尤其涉及一种聚丙烯腈辐射溶液聚合方法，其包括以下具体步骤：S1、将称取的丙烯腈溶入有机溶剂中，得到混合溶液A；S2、将混合溶液A置于辐射瓶内，盖上瓶塞；S3、将辐射瓶置于60Co源室中，在11Gy/min的剂量率下室温辐射照至吸收剂量为15～30kGy时取出辐照瓶，得到混合溶液B；S4、将混合溶液B倒入凝固浴中，沉淀得到聚合物C；S5、将聚合物C烘干后得到聚合产物D，即为聚丙烯腈。本发明利用γ‑射线在室温下辐射引发丙烯腈及共聚单体在有机溶剂中的均相溶液共聚合反应，制得聚丙烯腈共聚物；所得聚丙烯腈共聚物具有高纯度、高分子量和窄分子量分布等优点。

公开(公告)号：CN215917390U

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN202122307937.1

申请日：2021-09-24

申请人： 中国同辐股份有限公司 ,  中国科学技术大学

发明人： 王宏伟 ,  石埕荧 ,  葛学武 ,  祝军 ,  汪谟贞 ,  杨仲田 ,  孙锐

IPC分类号： B01J19/18 ,  B01J4/00 ,  B01F35/30 ,  B01F27/90 ,  B01F27/191

摘要： 本实用新型涉及辐射聚合技术领域，尤其涉及一种专用于辐射聚合生产的反应釜，其包括上盖、釜体、气动式搅拌器和框架；框架的下端面设有多个滚轮；釜体的上下端设有上盖和下盖；上盖上设有密封块、进料端口和进气端口；进料端口上设有密封盖；下盖上设有出料端口；出料端口和进气端口上均设有控制阀；釜体连接框架，釜体的外周面上设有夹套；夹套的内壁和釜体的外周面之间围成储液仓；储液仓在夹套上设有出水口和进水口；密封块过盈套设在搅拌轴的外侧；搅拌轴传动连接气动式搅拌器；气动式搅拌器连接框架；位于釜体内的搅拌轴上均匀设有多个搅拌桨。本实用新型能对辐射聚合反应的物料进行搅拌且能保证高能射线与物料高效的接触。

公开(公告)号：CN118240133A

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202211660654.8

申请日：2022-12-23

申请人： 中国同辐股份有限公司

发明人： 王宏伟 ,  石埕荧 ,  祝军

IPC分类号： C08F220/46 ,  C08F222/14 ,  C08F222/02 ,  C08F2/46 ,  C08F2/26 ,  D01D1/02 ,  D01F9/22

摘要： 本申请涉及碳纤维领域，具体公开了一种碳纤维用高分子量聚丙烯腈及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤1：将原料依次溶于水中，配制成乳液；所述原料包括丙烯腈、共聚单体、辐照敏化剂和辐照助剂；步骤2：将配制好的乳液进行高能辐照得到聚合物乳液；步骤3：将聚合物乳液在低温下破乳后干燥。本申请通过制备高分子量的聚丙烯腈乳液，破乳干燥后获得最终物料为粉末状固体，避免了低温对聚丙烯腈纺丝液在运输过程中因冻结造成的不可逆损伤，大大提高了纺丝原料的稳定性。此外，本申请的聚合反应体系可缩短高能辐照的时间，降低聚合工艺成本。

公开(公告)号：CN118241472A

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202211665366.1

申请日：2022-12-23

申请人： 中国同辐股份有限公司

发明人： 石埕荧 ,  王宏伟 ,  祝军

IPC分类号： D06M10/08

摘要： 本申请涉及聚丙烯腈基碳纤维技术领域，具体公开了一种交联型聚丙烯腈基碳纤维原丝及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤1：将原料溶于溶剂中，配制成纺丝溶液；所述原料包括聚丙烯腈和辐照敏化剂；步骤2：采用干喷湿法纺丝装置制备聚丙烯腈原丝；步骤3：将步骤2得到的聚丙烯腈原丝进行高能电子束辐照，得到交联型聚丙烯腈基碳纤维原丝。本申请的制备方法在辐照交联过程中，添加辐照敏化剂，使聚丙烯腈基碳纤维原丝在低辐照吸收计量下发生交联反应，在获得高交联度的同时缩短辐照反应时间，抑制降解反应的发生。

公开(公告)号：CN118240134A

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202211667964.2

申请日：2022-12-23

申请人： 中国同辐股份有限公司

发明人： 石埕荧 ,  王宏伟 ,  祝军

IPC分类号： C08F220/46 ,  C08F222/02 ,  C08F220/14 ,  C08F222/14 ,  C08F220/50 ,  C08F236/20 ,  C08F2/46 ,  D01D1/02 ,  D01F9/22

摘要： 本申请涉及碳纤维领域，具体公开了一种碳纤维用高分子量聚丙烯腈纺丝液及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤1：将原料依次溶于溶剂中，配制成待聚合溶液；所述原料包括丙烯腈、共聚单体和辐照助剂；步骤2：将待聚合溶液进行高能辐照得到碳纤维用高分子量聚丙烯腈纺丝液。本申请在聚合过程中，通过添加辐照助剂缩短高能辐照时间，在保证低辐照吸收剂量下也能获得高分子量的聚丙烯腈纺丝液，避免由于长时间辐照下原料交联反应增多，出现凝胶块无法进行后续纺丝加工。