一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法

    公开(公告)号:CN106008291B

    公开(公告)日:2017-09-05

    申请号:CN201610346047.2

    申请日:2016-05-23

    IPC分类号: C07C317/04 C07C315/06

    摘要: 本发明公开了一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法,将废液加入至蒸馏瓶,在冷凝水、真空及油浴回流,刚开始的回流温度为50~52℃,提高加热温度,在油浴温度为86~90℃、真空度为0.088MPa的条件下回流,待无回流液体后;将除水后的废液加入至精馏瓶中,在冷凝水、真空及油浴条件下,体系产生回流,此时回流温度为95~97℃,回流一段时间后,当剩余溶液体积减少至原液体积的1/3~1/5时,停止加热,冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。本发明采用减压蒸馏与减压精馏相结合的方法,避免了现有方法回收二甲基亚砜高能耗的缺点,蒸馏出的水达标排放,精馏出的DMSO纯度达到指标要求,可供炸药奥克托今重结晶使用。

    三硝基间苯三酚的合成方法

    公开(公告)号:CN106800513A

    公开(公告)日:2017-06-06

    申请号:CN201710016024.X

    申请日:2017-01-10

    IPC分类号: C07C205/24 C07C201/08

    CPC分类号: C07C201/08 C07C205/24

    摘要: 本发明公开了一种三硝基间苯三酚的合成方法,包括以下步骤:将间苯三酚与硫酸混合配置得质量分数为5~50%的间苯三酚溶液作为起始物料;选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂;将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中,经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0~4.5:1;起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应,反应停留时间1~1000秒;然后从微通道反应器输出至收集器,继续反应0.1~24小时。充分利用微通道反应器的快速传热、传质能力使反应过程易于实现等温硝化,提高硝化反应本征反应速率和转化率。

    一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法

    公开(公告)号:CN106008291A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610346047.2

    申请日:2016-05-23

    IPC分类号: C07C317/04 C07C315/06

    CPC分类号: C07C315/06 C07C317/04

    摘要: 本发明公开了一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法,将废液加入至蒸馏瓶,在冷凝水、真空及油浴回流,刚开始的回流温度为50~52℃,提高加热温度,在油浴温度为86~90℃、真空度为0.088MPa的条件下回流,待无回流液体后;将除水后的废液加入至精馏瓶中,在冷凝水、真空及油浴条件下,体系产生回流,此时回流温度为95~97℃,回流一段时间后,当剩余溶液体积减少至原液体积的1/3~1/5时,停止加热,冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。本发明采用减压蒸馏与减压精馏相结合的方法,避免了现有方法回收二甲基亚砜高能耗的缺点,蒸馏出的水达标排放,精馏出的DMSO纯度达到指标要求,可供炸药奥克托今重结晶使用。

    一种微纳米TATB炸药颗粒的制备方法

    公开(公告)号:CN102924192A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210361350.1

    申请日:2012-09-25

    IPC分类号: C06B25/04 C06B21/00

    摘要: 本发明公开了一种微纳米TATB炸药颗粒的制备方法,包括:(1)炸药溶液的配制。将TATB炸药溶解,制得无杂质的炸药溶液;(2)非溶剂介质的准备。将水与分散剂混匀,制得非溶剂介质,并通过放入冰柜或加入冰块等方式将非溶剂介质进行冷却;(3)混合结晶。将步骤(1)制备的TATB炸药溶液与步骤(2)准备的非溶剂介质混合结晶,形成微纳米炸药颗粒,混合过程中非溶剂介质温度保持在10℃以下;(4)后处理。将步骤(3)得到的微纳米炸药颗粒料液进行固液分离、洗涤纯化、干燥,获得微纳米级TATB炸药产品。本发明方法具有工艺流程简单、操作简便的特点,且适用于工业化批量生产。采用本发明方法,通过控制过程参数,可获得体积平均粒径达170nm左右、d50达100nm左右的微纳米TATB粉体。

    三硝基间苯三酚的合成方法

    公开(公告)号:CN106800513B

    公开(公告)日:2018-08-14

    申请号:CN201710016024.X

    申请日:2017-01-10

    IPC分类号: C07C205/24 C07C201/08

    摘要: 本发明公开了一种三硝基间苯三酚的合成方法,包括以下步骤:将间苯三酚与硫酸混合配置得质量分数为5~50%的间苯三酚溶液作为起始物料;选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂;将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中,经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0~4.5:1;起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应,反应停留时间1~1000秒;然后从微通道反应器输出至收集器,继续反应0.1~24小时。充分利用微通道反应器的快速传热、传质能力使反应过程易于实现等温硝化,提高硝化反应本征反应速率和转化率。