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公开(公告)号：CN114252314B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202111557778.9
申请日：2021-12-20
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
IPC分类号： G01N1/28 , G01N23/02 , G01N23/20008
摘要： 本发明公开了一种金属氢化物透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：a.采用聚焦离子束制样法从块状金属上制备出金属透射电镜样品，对所述金属透射电镜样品进行离子减薄处理；b.将金属透射电镜样品进行电化学减薄，获得电化学减薄的金属透射电镜样品；c.将金属透射电镜样品置入石英管，将石英管抽至高真空，达到设定的真空度后缓慢通入氢气，达到设定的压力值后将石英管密封；d.对石英管进行缓慢加热，达到设定温度值后保温，然后缓慢降温，直至冷却至室温，获得块状金属的金属氢化物透射电镜样品。本方法制备的块状金属氢化物电镜样品具有厚度薄、无损伤层、无氢解离的优点，在储氢材料领域以及材料电子显微分析研究领域都有重要的应用前景。
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公开(公告)号：CN114964590B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202210597532.2
申请日：2022-05-26
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
IPC分类号： G01L5/00
摘要： 本发明公开了一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法。该方法包括以下步骤：(1)聚焦离子束法制备厚度小于100纳米的氚化物透射电镜样品；(2)纳米尺度上确定待分析显微区域并使其处于正带轴状态；(3)设置透射电镜光路旨在获得显微区域内某点的纳米衍射谱；(4)设置纳米衍射谱面扫描分辨率和采集时间并开始采集待分析区域的纳米衍射面扫描；(5)以起始点纳米衍射谱中低指数晶面衍射斑为基准，计算面扫描中各相同衍射斑的矢量偏移情况，得出氚化物的微区应力分布。该方法分析得出了氚化物中纳米尺度氦泡区域微区残余应力分布，不仅对揭示氚化物中氦泡演化机理有重要意义，还在材料微区残余应力显微分析领域具有重要的应用前景。
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公开(公告)号：CN112126949A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202011012321.5
申请日：2020-09-24
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
摘要： 本发明公开了一种多主元合金纳米颗粒的热震荡制备方法。制备的纳米颗粒合金成分为TiaZrbHfcModNbe(5≤a≤55，10≤b≤65，0≤c≤20，0≤d≤20，0≤e≤65，a+b+c+d+e＝100)，纳米颗粒的统计平均粒径范围在18‑89nm之间，并且颗粒尺寸可通过热震荡时间调控。其制备过程如下所述：原料准备、混合溶液、准备热震荡基材、热震荡，最后用超声清洗仪器将生长有多主元合金纳米颗粒的石墨烯从碳纤维条上分离下来。本发明还公开了一种热震荡制备方法或多主元合金纳米颗粒的应用，本发明制备的多主元合金纳米颗粒具有特殊的贮氢特性，该纳米合金颗粒在储氢材料领域具有一定的应用前景。
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公开(公告)号：CN109182875A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811199816.6
申请日：2018-11-06
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
摘要： 本发明公开了一种单相可逆及抗氧化贮氢高熵合金及其制备方法。该高熵合金的成分表达式为：Ti0.2Zr0.2Hf0.2MoaNbb，其中0≤a≤0.3，0.1≤b≤0.4，a+b=0.4。该高熵合金的制备过程如下：（1）原料配制：按照原子百分比称量配制各金属颗粒；（2）颗粒混合：按照金属熔点特性对原料进行筛选分类并混合置于熔炼炉坩埚中；（3）熔炼合金：使用真空非自耗电弧熔炼炉对金属颗粒进行熔炼。该高熵合金具有物相单一、吸氢前后物相单相可逆循环、高抗氧化性、吸放氢速度快等优点，在氢能领域具有广阔的应用前景。该高熵合金的制备方法采用真空非自耗电弧熔炼炉进行制备，简单可靠，安全性好，经济价值高。
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公开(公告)号：CN114964968B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202210595583.1
申请日：2022-05-26
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
IPC分类号： G01N1/28 , G01N23/20008
摘要： 本发明公开了一种纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法。该方法包括以下主要步骤：(1)在目标区域沉积碳化物保护层，切割获得长方体样品；(2)将长方体样品转移至微柱，利用铂碳化物沉积使之固定于微柱顶部中央；(3)利用聚焦离子束对长方体样品进行环状减薄，制备出具有环状保护层的微米级圆柱状样品；(4)采用聚焦离子束对圆柱状样品顶端进行逐级减薄，制备得到尖端直径小于30nm、锥角小于30°、薄区(直径小于80nm)长度大于50nm的纳米级针尖状透射电镜样品。该技术解决了针尖状透射电镜样品尖端易晃动、易弯曲损坏的问题，可有效制备得到具有极薄尖端的纳米级针尖状样品，实现了对样品气泡、孔道及析出相的三维空间信息高分辨分析。
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公开(公告)号：CN114964969A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210595584.6
申请日：2022-05-26
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
IPC分类号： G01N1/28 , G01N23/20008
摘要： 本发明提出了一种百微米级透射电镜样品的制备方法。该具体如下：(1)沉积碳化物保护层，切割百微米级的薄片样品；(2)在样品转移针和薄片样品顶部间隙中沉积铂碳化物完成薄片样品的粘接；(3)将薄片样品移动至微柱顶部，在薄片样品与微柱之间沉积铂碳化物完成薄片样品的固定；(4)对薄片样品前后侧部分区域进行减薄，保留薄片样品左侧、右侧和底部一定宽度范围为未减薄区域，即得百微米级透射电镜样品。该方法不仅克服了大尺寸透射电镜样品易弯曲、卷曲或破损的缺点，还实现百微米级透射电镜样品的制备，其观测范围宽广，满足对材料显微组织结构的统计性认识，提高分析结果的可靠性，在材料的透射电子显微分析领域具有重要的应用前景。
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公开(公告)号：CN114964590A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210597532.2
申请日：2022-05-26
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
IPC分类号： G01L5/00
摘要： 本发明公开了一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法。该方法包括以下步骤：(1)聚焦离子束法制备厚度小于100纳米的氚化物透射电镜样品；(2)纳米尺度上确定待分析显微区域并使其处于正带轴状态；(3)设置透射电镜光路旨在获得显微区域内某点的纳米衍射谱；(4)设置纳米衍射谱面扫描分辨率和采集时间并开始采集待分析区域的纳米衍射面扫描；(5)以起始点纳米衍射谱中低指数晶面衍射斑为基准，计算面扫描中各相同衍射斑的矢量偏移情况，得出氚化物的微区应力分布。该方法分析得出了氚化物中纳米尺度氦泡区域微区残余应力分布，不仅对揭示氚化物中氦泡演化机理有重要意义，还在材料微区残余应力显微分析领域具有重要的应用前景。
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公开(公告)号：CN110514493A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910774533.8
申请日：2019-08-21
申请人： 西安交通大学 , 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
摘要： 本发明公开了一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，包括以下步骤：采用聚焦离子束方法从待研究材料的表面定位制备出矩形薄片试样；对矩形薄片试样进行逐级减薄；配置电解液，再将该电解液放置于烧杯A中，然后将烧杯A放置于盛有甲醇的容器A中，通过磁转子使电解液混合均匀；向烧杯A中放入金属框，直流电源的一端与金属框相连接，直流电源的另一端经电源开关与金属镊子相连接；将矩形薄片试样夹持于金属镊子上；将金属镊子放入金属框内部的区域，同时开启脉冲控制器，通过直流电源对矩形薄片试样进行脉冲电化学清洗及减薄；将矩形薄片试样进行清洗，然后进行烘烤，该方法得到的透射电镜样品的厚度较薄，且清洁无污染。
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公开(公告)号：CN114964968A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210595583.1
申请日：2022-05-26
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
IPC分类号： G01N1/28 , G01N23/20008
摘要： 本发明公开了一种纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法。该方法包括以下主要步骤：(1)在目标区域沉积碳化物保护层，切割获得长方体样品；(2)将长方体样品转移至微柱，利用铂碳化物沉积使之固定于微柱顶部中央；(3)利用聚焦离子束对长方体样品进行环状减薄，制备出具有环状保护层的微米级圆柱状样品；(4)采用聚焦离子束对圆柱状样品顶端进行逐级减薄，制备得到尖端直径小于30nm、锥角小于30°、薄区(直径小于80nm)长度大于50nm的纳米级针尖状透射电镜样品。该技术解决了针尖状透射电镜样品尖端易晃动、易弯曲损坏的问题，可有效制备得到具有极薄尖端的纳米级针尖状样品，实现了对样品气泡、孔道及析出相的三维空间信息高分辨分析。
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公开(公告)号：CN113528923B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202110822414.2
申请日：2021-07-21
申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
摘要： 本发明涉及一种掺杂多主元贮氢合金及其制备方法，该合金成分为(TiaZrbHfc)x(AdBe)yM，其中元素M为Au、Pd、Pt中任意一种，其中元素A、B分别为W、Mo、Nb、Al、Sc中的任意一种；该制备方法按以下步骤完成：制备由活性金属元素M制成的活性金属元素M金属丝；称取各类金属颗粒及金属丝；将所述活性金属元素M金属丝缠绕在金属颗粒上；将所述金属颗粒和金属丝放入真空电弧熔炼炉的样品腔室的铜坩埚中；对所述金属颗粒和金属丝进行熔炼，直至所述金属颗粒和金属丝溶解均匀，得到掺杂多主元贮氢合金；将所制备的多主元贮氢合金退火处理。本发明使用了微量元素掺杂技术，使得多主元贮氢合金储氢量提高高达54.7％，且活化性能得到明显提升。
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