公开(公告)号：CN114964590B

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202210597532.2

申请日：2022-05-26

申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所

发明人： 申华海 ,  邹成琴 ,  李慕鸿 ,  周晓松

IPC分类号： G01L5/00

摘要： 本发明公开了一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法。该方法包括以下步骤：(1)聚焦离子束法制备厚度小于100纳米的氚化物透射电镜样品；(2)纳米尺度上确定待分析显微区域并使其处于正带轴状态；(3)设置透射电镜光路旨在获得显微区域内某点的纳米衍射谱；(4)设置纳米衍射谱面扫描分辨率和采集时间并开始采集待分析区域的纳米衍射面扫描；(5)以起始点纳米衍射谱中低指数晶面衍射斑为基准，计算面扫描中各相同衍射斑的矢量偏移情况，得出氚化物的微区应力分布。该方法分析得出了氚化物中纳米尺度氦泡区域微区残余应力分布，不仅对揭示氚化物中氦泡演化机理有重要意义，还在材料微区残余应力显微分析领域具有重要的应用前景。

公开(公告)号：CN114964968A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202210595583.1

申请日：2022-05-26

申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所

发明人： 李慕鸿 ,  申华海 ,  邹成琴 ,  周晓松

IPC分类号： G01N1/28 ,  G01N23/20008

摘要： 本发明公开了一种纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法。该方法包括以下主要步骤：(1)在目标区域沉积碳化物保护层，切割获得长方体样品；(2)将长方体样品转移至微柱，利用铂碳化物沉积使之固定于微柱顶部中央；(3)利用聚焦离子束对长方体样品进行环状减薄，制备出具有环状保护层的微米级圆柱状样品；(4)采用聚焦离子束对圆柱状样品顶端进行逐级减薄，制备得到尖端直径小于30nm、锥角小于30°、薄区(直径小于80nm)长度大于50nm的纳米级针尖状透射电镜样品。该技术解决了针尖状透射电镜样品尖端易晃动、易弯曲损坏的问题，可有效制备得到具有极薄尖端的纳米级针尖状样品，实现了对样品气泡、孔道及析出相的三维空间信息高分辨分析。

公开(公告)号：CN114964968B

公开(公告)日：2024-08-13

申请号：CN202210595583.1

申请日：2022-05-26

申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所

发明人： 李慕鸿 ,  申华海 ,  邹成琴 ,  周晓松

IPC分类号： G01N1/28 ,  G01N23/20008

摘要： 本发明公开了一种纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法。该方法包括以下主要步骤：(1)在目标区域沉积碳化物保护层，切割获得长方体样品；(2)将长方体样品转移至微柱，利用铂碳化物沉积使之固定于微柱顶部中央；(3)利用聚焦离子束对长方体样品进行环状减薄，制备出具有环状保护层的微米级圆柱状样品；(4)采用聚焦离子束对圆柱状样品顶端进行逐级减薄，制备得到尖端直径小于30nm、锥角小于30°、薄区(直径小于80nm)长度大于50nm的纳米级针尖状透射电镜样品。该技术解决了针尖状透射电镜样品尖端易晃动、易弯曲损坏的问题，可有效制备得到具有极薄尖端的纳米级针尖状样品，实现了对样品气泡、孔道及析出相的三维空间信息高分辨分析。

公开(公告)号：CN114964969A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202210595584.6

申请日：2022-05-26

申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所

发明人： 申华海 ,  邹成琴 ,  李慕鸿 ,  周晓松

IPC分类号： G01N1/28 ,  G01N23/20008

摘要： 本发明提出了一种百微米级透射电镜样品的制备方法。该具体如下：(1)沉积碳化物保护层，切割百微米级的薄片样品；(2)在样品转移针和薄片样品顶部间隙中沉积铂碳化物完成薄片样品的粘接；(3)将薄片样品移动至微柱顶部，在薄片样品与微柱之间沉积铂碳化物完成薄片样品的固定；(4)对薄片样品前后侧部分区域进行减薄，保留薄片样品左侧、右侧和底部一定宽度范围为未减薄区域，即得百微米级透射电镜样品。该方法不仅克服了大尺寸透射电镜样品易弯曲、卷曲或破损的缺点，还实现百微米级透射电镜样品的制备，其观测范围宽广，满足对材料显微组织结构的统计性认识，提高分析结果的可靠性，在材料的透射电子显微分析领域具有重要的应用前景。

公开(公告)号：CN114964590A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202210597532.2

申请日：2022-05-26

申请人： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所

发明人： 申华海 ,  邹成琴 ,  李慕鸿 ,  周晓松

IPC分类号： G01L5/00

摘要： 本发明公开了一种氚化物纳米级微区应力分布的电子显微分析方法。该方法包括以下步骤：(1)聚焦离子束法制备厚度小于100纳米的氚化物透射电镜样品；(2)纳米尺度上确定待分析显微区域并使其处于正带轴状态；(3)设置透射电镜光路旨在获得显微区域内某点的纳米衍射谱；(4)设置纳米衍射谱面扫描分辨率和采集时间并开始采集待分析区域的纳米衍射面扫描；(5)以起始点纳米衍射谱中低指数晶面衍射斑为基准，计算面扫描中各相同衍射斑的矢量偏移情况，得出氚化物的微区应力分布。该方法分析得出了氚化物中纳米尺度氦泡区域微区残余应力分布，不仅对揭示氚化物中氦泡演化机理有重要意义，还在材料微区残余应力显微分析领域具有重要的应用前景。