一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法

    公开(公告)号:CN108489968A

    公开(公告)日:2018-09-04

    申请号:CN201810277183.X

    申请日:2018-03-31

    IPC分类号: G01N21/73

    摘要: 本发明属于分析化学检测领域,涉及一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法,包括制作标准曲线、将样品溶液与载液混合后输入液相色谱柱进行分离,与还原液混合后用微波辐射还原成二硫化碳,然后与载气混合,经冷却、气液分离,最后用DBD装置激发CS2发射光谱,选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线,利用峰面积进行定量,得到样品溶液中二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度。本发明使用微波辅助SnCl2将DTCs还原成CS2,具有良好的还原效果,用DBD微等离子体激发CS2发射光谱,利用峰面积进行定量,实现农药残留的检测分析,干扰少,灵敏度高,分析快速、简便,成本低,便于实现装置小型化和便携式。

    一种原位测定食品中总SO2的方法

    公开(公告)号:CN110146487B

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN201910500939.7

    申请日:2019-06-11

    IPC分类号: G01N21/69

    摘要: 本发明属于分析化学领域,涉及一种原位测定食品中总SO2的方法,通过在线连续酸化将食品中亚硫酸盐转换成SO2气体,以介质阻挡放电微等离子体作为SO2的激发装置,使用CCD发射光谱检测器进行数据记录和分析,选择301.9nm作为特征发射谱线对食品中的SO2进行原位定量检测。本发明基于介质阻挡放电‑分子发射光谱法测定总SO2,在不进行预处理的情况下将食品中亚硫酸盐通过稀H2SO4在线连续酸化转换成SO2,并通过加热辅助促进SO2从样品中分离,采用介质阻挡放电微等离子体激发SO2分子,根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析,实现对食品中总SO2进行原位定量检测,具有快速、准确、稳定、低成本等特点。

    一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法

    公开(公告)号:CN106645539A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201710141610.7

    申请日:2017-03-10

    IPC分类号: G01N30/88

    CPC分类号: G01N30/88 G01N2030/884

    摘要: 本发明属于分析化学领域,涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法,是在取样品中加入乙腈进行预处理,然后加入氯化钠,剧烈震荡后离心,取上层乙腈溶液;在乙腈溶液中加入无水硫酸镁和PSA吸附剂,剧烈震荡后离心,取上清液作为提取液,待测。使用超高效液相色谱—串联质谱测定提取液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的含量,最后利用公式计算提取液中三乙膦酸铝含量。本发明根据不同溶液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的比例,采用超高效液相色谱‑串联质谱法检测乙基磷酸和亚磷酸离子的含量,经计算、折算得到待测物中三乙膦酸铝的含量,符合食品安全国家标准的规定,适用于三乙膦酸铝残留量的准确、快速分析。

    一种有机锡类化合物的测定方法

    公开(公告)号:CN110018259B

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN201910365973.8

    申请日:2019-05-05

    摘要: 本发明属于分析化学领域,涉及一种有机锡类化合物的测定方法,以有机锡类化合物作为待测物,通过在线连续衍生化将水溶性有机锡转换成挥发性气体SnH4,利用辉光放电微等离子体激发锡原子产生特征发射光谱,使用电荷耦合光谱检测器进行数据记录和分析,实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测。本发明基于化学蒸气发生‑锡原子发射光谱测定有机锡类化合物,通过化学蒸气发生在线连续转换成挥发性气体,采用辉光放电微等离子体激发锡原子,根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析,实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测,具有高选择性、分析速度快、稳定性好等特点。

    一种超高效液相色谱-串联质谱检测三乙膦酸铝的方法

    公开(公告)号:CN106645539B

    公开(公告)日:2018-04-03

    申请号:CN201710141610.7

    申请日:2017-03-10

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 本发明属于分析化学领域,涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法,是在取样品中加入乙腈进行预处理,然后加入氯化钠,剧烈震荡后离心,取上层乙腈溶液;在乙腈溶液中加入无水硫酸镁和PSA吸附剂,剧烈震荡后离心,取上清液作为提取液,待测。使用超高效液相色谱—串联质谱测定提取液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的含量,最后利用公式计算提取液中三乙膦酸铝含量。本发明根据不同溶液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的比例,采用超高效液相色谱‑串联质谱法检测乙基磷酸和亚磷酸离子的含量,经计算、折算得到待测物中三乙膦酸铝的含量,符合食品安全国家标准的规定,适用于三乙膦酸铝残留量的准确、快速分析。

    一种检测农产品复杂基质中盐酸吗啉胍的方法

    公开(公告)号:CN118330068A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202410451381.9

    申请日:2024-04-16

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/72

    摘要: 本发明涉及分析化学领域,提供一种检测农产品复杂基质中盐酸吗啉胍的方法。本发明提取溶剂采用乙腈+酸+水溶液,根据样品中含水量不同选择不同酸,高含水量样品使用三氟乙酸、低含水量样品使用甲酸;净化中根据样品含油量不同调节pH值,高含油量样品须使用氨水调节pH至8.5,低含油量样品可不调节pH值。本方法中不加入NaCl使提取液中有机相和水相分层,通过重复三次提取的方式,保证方法的回收率;并采用超高相液相色谱三重四级杆质谱联用技术成功检测农产品复杂基质中盐酸吗啉胍,提取方法快速简便,盐酸吗啉胍在茶叶中定量限0.1mg/kg,其余基质中定量限0.05mg/kg,适用于常规分析,可满足对农产品复杂基质中盐酸吗啉胍的定量检测要求。

    一种有机锡类化合物的测定方法

    公开(公告)号:CN110018259A

    公开(公告)日:2019-07-16

    申请号:CN201910365973.8

    申请日:2019-05-05

    摘要: 本发明属于分析化学领域,涉及一种有机锡类化合物的测定方法,以有机锡类化合物作为待测物,通过在线连续衍生化将水溶性有机锡转换成挥发性气体SnH4,利用辉光放电微等离子体激发锡原子产生特征发射光谱,使用电荷耦合光谱检测器进行数据记录和分析,实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测。本发明基于化学蒸气发生-锡原子发射光谱测定有机锡类化合物,通过化学蒸气发生在线连续转换成挥发性气体,采用辉光放电微等离子体激发锡原子,根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析,实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测,具有高选择性、分析速度快、稳定性好等特点。

    基于原位质谱成像的植物组织中农药残留分布识别的方法

    公开(公告)号:CN115128154A

    公开(公告)日:2022-09-30

    申请号:CN202210691201.5

    申请日:2022-06-17

    IPC分类号: G01N27/64

    摘要: 本发明适用于农药残留检测技术领域,提供了基于原位质谱成像的植物组织中农药残留分布识别的方法,基于常压质谱成像,以福美双作为非内吸农药代表,以霜霉威、吡虫啉、吡唑醚菌酯作为内吸农药代表,建立新鲜香蕉中非内吸和内吸农药的常压质谱成像原位检测方法。非内吸农药福美双不进入香蕉内部,内吸性农药霜霉威、吡虫啉、吡唑醚菌酯随时间以横向渗透、纵向迁移的方式进入香蕉内部;水‑辛醇比例分配系数和相对分子质量越小的农药,迁移速度越快,含量越多,迁移速度和含量为:霜霉威>吡虫啉>吡唑醚菌酯;越成熟的香蕉中农药迁移的速度越快,残留含量越多,且不易消解。本发明有助于指导农药的合理应用,为农药安全评价提供参考。

    一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法

    公开(公告)号:CN108489968B

    公开(公告)日:2020-10-16

    申请号:CN201810277183.X

    申请日:2018-03-31

    IPC分类号: G01N21/73

    摘要: 本发明属于分析化学检测领域,涉及一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法,包括制作标准曲线、将样品溶液与载液混合后输入液相色谱柱进行分离,与还原液混合后用微波辐射还原成二硫化碳,然后与载气混合,经冷却、气液分离,最后用DBD装置激发CS2发射光谱,选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线,利用峰面积进行定量,得到样品溶液中二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度。本发明使用微波辅助SnCl2将DTCs还原成CS2,具有良好的还原效果,用DBD微等离子体激发CS2发射光谱,利用峰面积进行定量,实现农药残留的检测分析,干扰少,灵敏度高,分析快速、简便,成本低,便于实现装置小型化和便携式。