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公开(公告)号：CN1195602C
公开(公告)日：2005-04-06
申请号：CN02139783.X
申请日：2002-11-19
Applicant: 中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司
IPC: B22F9/06
Abstract: 本发明提供了一种锂砂的制备方法，采用水值为100ppm～300ppm的惰性介质作分散介质在200℃～250℃下将金属锂完全熔融，在转速为1500rpm～3000rpm下，将其分散为很细的液滴，10min～30min将温度降到150℃～180℃(金属锂熔点以下)时停止搅拌，此时金属锂在惰性介质中形成了很细小的分散体(通常粒径为10μm～400μm)，继续降温后得到可直接用于烷基锂合成的锂砂。本发明克服了锂分散过程中分散介质含水量要求在20ppm以下技术偏见；采用含水量为100ppm～300ppm的惰性介质作为分散介质不仅省去复杂精制工序而且水值增高后，在锂砂表面形成了一层以LiOH为主的保护层，使锂砂更为稳定。
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公开(公告)号：CN1410207A
公开(公告)日：2003-04-16
申请号：CN02139783.X
申请日：2002-11-19
Applicant: 中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司
IPC: B22F9/06
Abstract: 本发明提供了一种锂砂的制备方法，采用水值为100ppm～300ppm的惰性介质作分散介质在200℃～250℃下将金属锂完全熔融，在转速为1500rpm～3000rpm下，将其分散为很细的液滴，10min～30min将温度降到150℃～180℃(金属锂熔点以下)时停止搅拌，此时金属锂在惰性介质中形成了很细小的分散体(通常粒径为10μm～400μm)，继续降温后得到可直接用于烷基锂合成的锂砂。本发明克服了锂分散过程中分散介质含水量要求在20ppm以下技术偏见；采用含水量为100ppm～300ppm的惰性介质作为分散介质不仅省去复杂精制工序而且水值增高后，在锂砂表面形成了一层以LiOH为主的保护层，使锂砂更为稳定。
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公开(公告)号：CN1443767A
公开(公告)日：2003-09-24
申请号：CN03118209.7
申请日：2003-03-21
Applicant: 中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司
IPC: C07F1/02
Abstract: 本发明提供了一种烷基锂的生产方法，在密闭条件下用水值为100mg/kg～300mg/kg的白油作分散剂将金属锂锭分散成20μm～400μm的锂砂；将锂砂转移到合成釜，加入一定量的烃类溶剂并调整其体积，按锂比氯代烃过量5％－7％计算氯代烃加入量，采用滴加方式加入氯代烃，控制反应温度在70℃～85℃，控制反应时间使氯代烃完全转化；合成反应完成后将物料压入沉降罐，静置，待溶液中的锂渣充分沉降后抽取上层含少量固相杂质的烷基锂溶液，经过滤器或过滤机压滤，得到烷基锂溶液。该方法反应温度高，提高了单位时间生产能力；原料配比低，降低了消耗和产品成本，可以直接生产得到质量百分含量高达25％烷基锂溶液。
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公开(公告)号：CN1217948C
公开(公告)日：2005-09-07
申请号：CN03118209.7
申请日：2003-03-21
Applicant: 中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司
IPC: C07F1/02
Abstract: 本发明提供了一种烷基锂的生产方法，在密闭条件下用水值为100mg/kg～300mg/kg的白油作分散剂将金属锂锭分散成20μm～400μm的锂砂；将锂砂转移到合成釜，加入一定量的烃类溶剂并调整其体积，按锂比氯代烃过量5%～7%计算氯代烃加入量，采用滴加方式加入氯代烃，控制反应温度在70℃～85℃，控制反应时间使氯代烃完全转化；合成反应完成后将物料压入沉降罐，静置，待溶液中的锂渣充分沉降后抽取上层含少量固相杂质的烷基锂溶液，经过滤器或过滤机压滤，得到烷基锂溶液。该方法反应温度高，提高了单位时间生产能力；原料配比低，降低了消耗和产品成本，可以直接生产得到质量百分含量高达25%烷基锂溶液。
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