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公开(公告)号：CN117327086A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202210734546.4
申请日：2022-06-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯四甲酸二酐，所述制备方法包括：以均苯四甲酸粗品为原料，依次进行脱水和熔融结晶处理，得到高纯度均苯四甲酸二酐。其中，利用熔融结晶技术纯化均苯四甲酸二酐，以及将均苯四甲酸的脱水反应与熔融结晶技术耦合，不仅利用了熔融结晶对环境污染小、能耗低的突出优点，也将脱水反应与结晶过程在一体釜式反应装置中进行，这种耦合操作更适合现代化工行业绿色生产的要求。
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公开(公告)号：CN115521280B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202110709574.6
申请日：2021-06-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D307/89 , C07F3/02 , C07C1/32 , C07C11/21 , C07C51/353 , C07C61/28 , C07C51/36 , C07C63/331
Abstract: 本发明公开了制备3,3',4,4'‑联苯四甲酸及其二酐的方法及所得产物，其中，制备3,3',4,4'‑联苯四甲酸的方法包括：将树枝[4]烯、顺丁烯二酸和溶剂混合进行反应，反应结束后去除体系中的溶剂得到中间产物I；所述中间产物I在碱性物质和氧化剂的存在下进行反应，得到中间产物II；对所述中间产物II进行后处理，得到所述3,3’,4,4’‑联苯四甲酸。对3,3′,4,4′‑联苯四甲酸进行脱水处理可以得到3,3′,4,4′‑联苯四甲酸二酐。本发明采用树枝[4]烯与顺丁烯二酸为原料进行环加成‑氧化芳构化反应，该合成策略新颖，未使用贵金属催化剂，总收率较高。
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公开(公告)号：CN116789543A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202210267444.6
申请日：2022-03-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C51/363 , C07C51/087 , C07C63/68 , C07C51/353 , C07C63/331 , C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸的制备方法及得到的4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸与其应用，所述制备方法包括：(1)将4‑取代邻苯二甲酸和/或其酐、强碱水溶液、季铵盐、卤素单质混合进行反应，(2)在反应结束后加入还原剂溶液，(3)进行后处理，得到所述4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸。本发明所述方法避免了现有技术中使用浓硫酸作为辅助试剂进行溴化的方法，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN115521279A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202110709482.8
申请日：2021-06-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种4‑卤代苯酐的制备方法及利用该方法得到的4‑卤代苯酐，所述制备方法包括：(1)将2‑卤代丁二烯和融化的顺酐引入微通道反应器内，经反应得到中间产物I；(2)在过渡金属盐催化剂、碱性物质和含氧气体存在下，所述中间产物I在溶剂中进行反应得到中间产物II，对所述中间产物II进行后处理得到中间产物III；(3)对所述中间产物III进行熔融脱水，得到所述4‑卤代苯酐。本发明提供的以2‑卤代丁二烯和顺酐为原料，采用连续环加成‑氧化芳构化制备4‑卤代苯酐的方法，该方法反应效率高，所得产品无需异构体分离。
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公开(公告)号：CN116803970A
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210267547.2
申请日：2022-03-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C63/331 , C07C63/72 , C07D307/89 , C07C51/087 , C07C63/68 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种6,6'‑二取代‑3,3',4,4'‑联苯四甲酸及其二酐与其制备方法，所述6,6'‑二取代‑3,3',4,4'‑联苯四甲酸及其二酐的结构分别如式(I)和式(II)所示，R选自烃基、烃氧基、取代烃基或取代烃氧基，在同一结构式中的两个R相同或不同；#imgabs0#所述制备方法在季铵盐存在下、采用卤素卤代制备4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸，随后在可见光照条件下进行钯催化偶联，可将4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸直接偶联生成6,6'‑二取代‑3,3',4,4'‑联苯四甲酸，进一步脱水即可获得相应二酐。本发明避免了现有技术中使用浓硫酸作为辅助试剂进行溴化的方法，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN115521280A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202110709574.6
申请日：2021-06-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D307/89 , C07F3/02 , C07C1/32 , C07C11/21 , C07C51/353 , C07C61/28 , C07C51/36 , C07C63/331
Abstract: 本发明公开了制备3,3',4,4'‑联苯四甲酸及其二酐的方法及所得产物，其中，制备3,3',4,4'‑联苯四甲酸的方法包括：将树枝[4]烯、顺丁烯二酸和溶剂混合进行反应，反应结束后去除体系中的溶剂得到中间产物I；所述中间产物I在碱性物质和氧化剂的存在下进行反应，得到中间产物II；对所述中间产物II进行后处理，得到所述3,3’,4,4’‑联苯四甲酸。对3,3′,4,4′‑联苯四甲酸进行脱水处理可以得到3,3′,4,4′‑联苯四甲酸二酐。本发明采用树枝[4]烯与顺丁烯二酸为原料进行环加成‑氧化芳构化反应，该合成策略新颖，未使用贵金属催化剂，总收率较高。
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公开(公告)号：CN115521279B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202110709482.8
申请日：2021-06-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种4‑卤代苯酐的制备方法及利用该方法得到的4‑卤代苯酐，所述制备方法包括：(1)将2‑卤代丁二烯和融化的顺酐引入微通道反应器内，经反应得到中间产物I；(2)在过渡金属盐催化剂、碱性物质和含氧气体存在下，所述中间产物I在溶剂中进行反应得到中间产物II，对所述中间产物II进行后处理得到中间产物III；(3)对所述中间产物III进行熔融脱水，得到所述4‑卤代苯酐。本发明提供的以2‑卤代丁二烯和顺酐为原料，采用连续环加成‑氧化芳构化制备4‑卤代苯酐的方法，该方法反应效率高，所得产品无需异构体分离。
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公开(公告)号：CN116813468A
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202210275469.0
申请日：2022-03-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明公开了一种4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸及其制备方法，其中，4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸的结构如式(I)所示，R选自烃基、烃氧基、取代烃基或取代烃氧基：#imgabs0#所述4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸的纯度大于95％、白度大于70，4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸中总阳离子含量小于150ppm。所述制备方法在二烷基咪唑盐存在下，采用卤酸盐制备4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸，反应条件温和，更易于工业化生产，该方法同样适用于制备其他4‑卤代‑5烷基邻苯二甲酸衍生物。本发明所述方法解决了现有4‑卤代‑5‑甲基邻苯二甲酸合成路线中存在的使用强酸和收率低的问题。
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公开(公告)号：CN103073720A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201110328395.4
申请日：2011-10-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成低色泽高纯度纤维级聚苯硫醚树脂的方法。本发明采用硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺等为溶剂，在碱性盐存在下，通过预聚、聚合、扩链和封端四步法合成高纯、低色泽纤维级聚苯硫醚树脂。通过调整工艺参数可以有效控制聚苯硫醚的平均分子量大小和分布指数，同时还可以简化纯化程序和减少金属离子包埋，降低了树脂切片的色泽度，提高了树脂加工的稳定性，增强了树脂性能。
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公开(公告)号：CN101113211B
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN200710058165.4
申请日：2007-07-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司 , 天津工业大学
IPC: C08K5/521 , C08F220/44 , C08F2/44 , D01F1/07
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法和用途。该阻燃剂命名为O-烷基丙烯酰胺基二烷基硫代磷酸酯。其制备方法为将新蒸馏的1mol N-羟烷基丙烯酰胺溶于500ml干燥的乙醚中并倒入装有恒压滴液漏斗、回流冷凝管并带有磁力搅拌器的1000ml的四颈反应烧瓶中，并加入1.05mol蒸馏过的三乙胺，保持反应温度在0～50℃，然后通过恒压滴液漏斗向反应烧瓶中滴加1mol蒸馏过的二烷基硫代磷酰氯，控制在1～6h内滴完；在室温下反应10～48h后停止，过滤，去掉三乙胺盐酸盐，滤液用5％的氢氧化钠水溶液洗涤后，再用蒸馏水洗涤，蒸馏除掉乙醚及水，再用无水硫酸镁干燥后，即可得到所述的O-烷基丙烯酰胺基二烷基硫代磷酸酯。本发明阻燃剂特别适用于做共聚单体制备阻燃腈纶。
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