1,1,1-三氟丙酮及其合成方法与合成装置

    公开(公告)号:CN118637999B

    公开(公告)日:2024-10-18

    申请号:CN202411088697.2

    申请日:2024-08-09

    摘要: 本发明属于氟化工的技术领域,具体涉及1,1,1‑三氟丙酮及其合成方法与合成装置。本发明所述的1,1,1‑三氟丙酮的合成方法,包括以下步骤:将格氏试剂的有机溶液加入反应釜,通加乙烯酮,反应完后打入酸化/蒸馏釜,提温至7‑15℃,调节pH进行酸化反应,在酸化/蒸馏釜中,常压、气相温度21.5‑22.5℃条件下蒸馏,得到1,1,1‑三氟丙酮;将酸化/蒸馏釜中的混合相静置分层,放出水相,对有机相进行蒸馏得到可回收套用的有机相。本发明提供1,1,1‑三氟丙酮的合成方法,操作简单,对环境友好;本发明所制备的1,1,1‑三氟丙酮,纯度高,收率高;本发明的1,1,1‑三氟丙酮的合成装置,能耗低,反应效率高。

    一种2-异丁烯基环十二酮的制备方法

    公开(公告)号:CN118724691A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202411216283.3

    申请日:2024-09-02

    IPC分类号: C07C45/51 C07C49/647 C07F3/02

    摘要: 本发明属于有机合成领域,提供了一种2‑异丁烯基环十二酮的制备方法,包括:(1)在无水无氧条件下,将镁屑和溶剂混合,再加入引发剂,滴加氯异丁烯溶液,控制反应温度,进行格氏反应,制得异丁烯基氯化镁格氏试剂。(2)在较低的温度下,将异丁烯基氯化镁格氏试剂与2‑氯环十二酮的溶液反应,生成中间态化合物,然后将反应温度升高,进行重排反应,生成产品,经淬灭,萃取,脱溶,蒸馏后,得合格的2‑异丁烯基环十二酮成品。本发明反应选择性高,操作更简单,收率和产品质量更有保障,更适合工业化放大生产。解决了现有合成方法存在的起始原料比较昂贵,反应选择性差,产品分离纯化困难等问题。

    一种4,4’-二氟二苯甲酮的制备方法

    公开(公告)号:CN114874080B

    公开(公告)日:2024-08-02

    申请号:CN202210451284.0

    申请日:2022-04-26

    发明人: 崔小刚

    摘要: 本发明公开了一种4,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法,包括,以4‑溴氟苯为起始原料,与镁粉反应制备4‑氟苯基溴化镁;将4‑氟苯基溴化镁与甲酸乙酯反应,制得4,4’‑二氟二苯甲醇,用双氧水溴化钠体系氧化4,4’‑二氟二苯甲醇,得到目标产物4,4’‑二氟二苯甲酮。本发明反应选择性高、所获产品4,4’‑二氟二苯甲酮纯度高、环境污染小、收率高、成本低的制备方法,工业生产前景广阔。

    一种连续化生产维生素A中间体的方法

    公开(公告)号:CN116162051B

    公开(公告)日:2024-05-31

    申请号:CN202310256139.1

    申请日:2023-03-16

    IPC分类号: C07C403/08 C07F3/02

    摘要: 本发明公开了一种连续化生产维生素A中间体的方法。其具体是利用镁条和溴乙烷经固液非均相反应制备格氏试剂溴镁乙烷,然后将所得溴镁乙烷与碳六醇进行格氏反应,生成的双溴镁六碳醇及乙烷气体在管道流动过程中实现气液两相的分离,再将所得双溴镁六碳醇与碳十四醛进行亲核加成反应,再经水解得到作为维生素A中间体的碳二十醇。本发明通过流动化学的方式实现维生素A中间体的连续化生成,相比与传统的间歇反应,其具有连续化,易于调控和反应快速等优点,且其收率最高可达96%,是一种高效、绿色、节能的方法。

    一种艾氟康唑的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117756783A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311859237.0

    申请日:2023-12-30

    摘要: 本发明涉及一种艾氟康唑的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决现有的收率不高且成本高的问题,提供一种艾氟康唑的制备方法,包括将乙基卤化镁和叔丁醇进行反应得到叔丁氧基卤化镁,所述乙基卤化镁中的卤素选自氯、溴或碘;以所述叔丁氧基卤化镁作为催化剂,将式Ⅰ化合物与式Ⅱ化合物进行开环加成反应,得到艾氟康唑。本发明采用的叔丁氧基卤化镁能够方便得到,能够有效的起到催化活性反应的特性,具有合成路线短,成本低和反应条件温和,还具有选择性好,副产物少,产物收率和纯度质量高的效果。