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公开(公告)号：CN114457437B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202011243217.7
申请日：2020-11-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明公开了一种聚丙烯腈纤维凝固方法及原丝制备方法，涉及聚丙烯腈基碳纤维原丝制备领域。通过采用一种聚丙烯腈纤维凝固方法，包括将聚丙烯腈丝条与非极性凝固剂和极性凝固剂接触的凝固步骤；其特征在于所述极性凝固剂为含水和极性非质子液体的混合物；所述非极性凝固剂为低密度非极性溶剂，与极性凝固剂互不相溶，使得其位于极性凝固剂液面上的技术方案，可获得缺陷更少，力学性能更优的聚丙烯腈基碳纤维原丝。
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公开(公告)号：CN111088544B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN201811235221.1
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: D01F6/54 , D01F1/07 , C08F220/44 , C08F230/02 , C08F228/02 , C08F2/06 , C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂及阻燃腈纶及其制备方法，主要解决现有技术中腈纶阻燃剂多含有卤素，不环保的问题，通过采用一种腈纶阻燃剂，具有以下结构式；式中，R包括O或NH，R1包括氢或C1～C4的烷基，R2包括氢或C1～C4的烷基，n＝0～2的技术方案，较好地解决了该问题，可用于阻燃腈纶的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN111087531B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN201811235072.9
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C08F220/48 , C08F220/14 , C08F230/02 , C09D133/20 , C07F9/38 , C07D251/56
Abstract: 本发明公开了一种含磷氮阻燃剂及其阻燃聚丙烯腈纤维和制备方法，主要解决现有技术中用于聚丙烯腈的阻燃剂环境不友好或者合成过程复杂、难以工业化的问题，通过采用一种含磷氮的阻燃剂，具有以下结构式，式中，n＝0‑4；R1选自H、OH中的至少一种；R2、R3任意选自H、甲基、乙基、三聚氰胺基中的至少一种的技术方案，较好地解决了该问题，可用于阻燃聚丙烯腈的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN111088696A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201811235138.4
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: D06M13/338 , D06M13/17 , D06M11/70 , D06M13/332 , D06M101/28
Abstract: 本发明涉及一种表面化学改性阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，主要解决现有技术中阻燃聚丙烯腈纤维生产工艺复杂、生产成本较高、阻燃效果较差的问题，通过采用表面化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚丙烯腈纤维加入有机胺溶液进行胺化反应，然后用水清洗至水溶液呈中性，干燥后得到胺化聚丙烯腈纤维；(2)将步骤(1)中得到的胺化聚丙烯腈纤维加入到醛和含磷化合物的混合水溶液中，进行反应，得到所述阻燃聚丙烯腈纤维的技术方案，较好地解决了该问题，可以用于阻燃聚丙烯腈纤维的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN117867680A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211246486.8
申请日：2022-10-12
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种聚丙烯腈基高性能碳纤维原丝的制备方法，主要解决现有技术中喷丝喷板的断丝数量较多，进而解决热水牵伸过程中原丝的毛丝数量较多的问题。本发明通过采用湿法纺丝工艺，在喷丝板前端设置至少两级过滤装置，其中，第二级过滤过程中：聚丙烯腈原液的滤前压力满足1.0～1.6MPa，聚丙烯腈原液的滤前压力与滤后压力的压差P(单位：KPa)满足下述公式：P＝(0.00582±0.005)t+(457.67±200)，其中t为第二级过滤过程中原液过滤时间。本发明的技术方案较好地解决了喷丝喷板的毛丝数量较多，进而减少热水牵伸过程中原丝的毛丝数量较多的问题，可用于聚丙烯腈基高性能碳纤维原丝制备的工业生产中。
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公开(公告)号：CN111088696B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN201811235138.4
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: D06M13/338 , D06M13/17 , D06M11/70 , D06M13/332 , D06M101/28
Abstract: 本发明涉及一种表面化学改性阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，主要解决现有技术中阻燃聚丙烯腈纤维生产工艺复杂、生产成本较高、阻燃效果较差的问题，通过采用表面化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚丙烯腈纤维加入有机胺溶液进行胺化反应，然后用水清洗至水溶液呈中性，干燥后得到胺化聚丙烯腈纤维；(2)将步骤(1)中得到的胺化聚丙烯腈纤维加入到醛和含磷化合物的混合水溶液中，进行反应，得到所述阻燃聚丙烯腈纤维的技术方案，较好地解决了该问题，可以用于阻燃聚丙烯腈纤维的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN111087531A
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201811235072.9
申请日：2018-10-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C08F220/48 , C08F220/14 , C08F230/02 , C09D133/20 , C07F9/38 , C07D251/56
Abstract: 本发明公开了一种含磷氮阻燃剂及其阻燃聚丙烯腈纤维和制备方法，主要解决现有技术中用于聚丙烯腈的阻燃剂环境不友好或者合成过程复杂、难以工业化的问题，通过采用一种含磷氮的阻燃剂，具有以下结构式，式中，n＝0-4；R1选自H、OH中的至少一种；R2、R3任意选自H、甲基、乙基、三聚氰胺基中的至少一种的技术方案，较好地解决了该问题，可用于阻燃聚丙烯腈的工业化生产中。
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公开(公告)号：CN114457449B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202011243958.5
申请日：2020-11-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种高性能聚丙烯腈前驱体纤维及其制备方法和应用，主要解决现有技术中存在的聚丙烯腈原丝、预氧化纤维及碳纤维强度差的问题。干燥致密化处理后纤维利用小角X射线散射测试，得到的微孔径向尺寸Lp小于等于1.5nm，较好的解决了该问题，具有聚丙烯腈原丝、预氧化纤维和碳纤维强度高的特点，可用聚丙烯腈原丝的工业生产中。
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公开(公告)号：CN114457436B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202011243191.6
申请日：2020-11-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法及丝束和应用方法，主要解决现有技术中碳纤维原丝丝束中细丝和(或者)粗丝数量多、纤维截面尺寸分布不均匀和力学性能差的问题。本发明采用一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，采用特性粘数为1.5～2.0dL/g的聚丙烯腈纺丝溶液进行纺丝，包括凝固和干燥致密化的步骤；其特征在于，所述凝固步骤中，丝束张力Q1＝k1×M；其中，k1为张力系数，k1＝0.05～0.40；所述干燥致密化步骤中，丝束张力Q2＝k2×M；k2为张力系数，其中，k2＝0.38～1.10；M为丝束根数的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备过程中。
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公开(公告)号：CN116024689A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202111248228.9
申请日：2021-10-26
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种聚丙烯腈初生纤维及其制备方法和应用。本发明先将聚丙烯腈纺丝原液进行亲水改性，制得聚丙烯腈纺丝液，然后经喷丝板挤出、第一道凝固浴凝固成型，得到聚丙烯腈初生纤维；在所述的第一道凝固浴中，单丝张力与纺丝速度满足如下关系式：F＝‑4.8×10‑5v2+0.0061v–0.05。通过本发明制备的初生纤维可进一步用于制备聚丙烯腈原丝和碳纤维。本发明的制备方法通过对聚丙烯腈纺丝液亲水性、第一凝固浴初生纤维张力和纺丝速度的控制，可以大大减少第一凝固浴毛丝、断丝的产生，提高聚丙烯腈初生纤维的质量，进而降低由此聚丙烯初生纤维所得碳纤维的离散系数，提高碳纤维的强度。
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