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公开(公告)号：CN102744088B
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201110100130.9
申请日：2011-04-20
IPC分类号： B01J27/188
摘要： 本发明涉及一种磷钨杂多酸的制备方法，主要解决现有技术中存在使用易燃性低沸点有机萃取剂，导致生产安全性差的问题。本发明通过采用包括以下步骤：a)将钨酸钠和磷酸氢二钠溶于水中，在加热和酸性条件下生成磷钨酸和磷钨酸钠的混合溶液；其中钨酸钠与磷酸氢二钠的重量比为1∶0.1～1∶10；b)将CnH2n+1N+Cl?溶于有机溶剂中，得到CnH2n+1N+Cl?的有机溶液；其中，n为10～30的正整数；以钨酸钠加入量为基准，CnH2n+1N+Cl?的加入量为0.01～1摩尔/克钨酸钠；c)将CnH2n+1N+Cl?的有机溶液加入磷钨酸和磷钨酸钠的混合溶液中，反应后，产物经离心、洗涤、干燥和焙烧，得到磷钨杂多酸的技术方案较好地解决了该问题，可用于制备磷钨杂多酸的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102746119A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201110100144.0
申请日：2011-04-20
摘要： 本发明涉及一种甘油制备二氯丙醇的方法，主要解决现有技术中催化剂用量大，生产成本高，二氯丙醇收率低的问题。本发明通过采用以甘油和氯化剂为原料，在常压下，反应温度为80～180℃，氯化剂用量为甘油用量的1～40％，催化剂用量为甘油用量的0.5～20％条件下，原料与催化剂接触反应10～50小时得到二氯丙醇；其中，所述催化剂以重量份数计，包括以下组份：a)1～95份的常压下沸点高于或等于100℃的羧酸；b)5～95份的氯化物的技术方案较好地解决了该问题，可用于甘油制备二氯丙醇的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102744057A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201110100126.2
申请日：2011-04-20
摘要： 本发明涉及一种硅钨杂多酸负载型催化剂的制备方法，主要解决现有技术中存在硅钨杂多酸负载型催化剂活性差的问题。本发明通过采用包括以下步骤：a)将成型SiO2载体在温度10～100℃条件下，于0.001～5摩尔/升的碱性溶液中浸渍8～48小时，经过滤、洗涤、干燥后备用；b)将Keggin结构硅钨杂多酸H3SiW12O40·x H2O溶于水或有机溶剂中；c)将经步骤a)处理的SiO2载体与步骤b)得到的硅钨杂多酸溶液混合；d)将步骤c)得到的液固混合物动态浸渍，然后在惰性气氛下干燥、焙烧，得到所述硅钨杂多酸负载型催化剂的技术方案较好地解决了该问题，可用于制备硅钨杂多酸负载型催化剂的工业生产中。
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公开(公告)号：CN101941954B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN200910057542.1
申请日：2009-07-06
IPC分类号： C07D303/04 , C07D301/12 , B01J8/02 , B01J29/89
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种由过氧化氢和丙烯制备环氧丙烷的方法，主要解决现有技术中存在以乙苯过氧化氢为氧化剂生产环氧丙烷时，副产大量苯乙烯，催化剂活性下降，寿命缩短，生产不安全的问题。本发明通过采用包括步骤a)固定床反应器中，催化剂床层分割成n个区段串联使用；其中n是2以上的整数；b)新鲜的过氧化氢分成n个部分，分别供给各自的催化剂床层入口；c)新鲜的丙烯分成n个部分或直接供给第一个催化剂床层入口；d)除最后的催化剂床层外，从各个催化剂床层出口流出的物流分别流入下一个催化剂床层入口；其中，所用催化剂为含钛沸石；丙烯对整个催化剂床层的质量空速为0.01～10小时-1；丙烯与过氧化氢的总摩尔比为C3H6/H2O2＝1～20；反应温度为10～200℃；反应压力为0.05～＜1MPa的技术方案较好地解决了该问题，可用于环氧丙烷的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102295627A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201010208195.0
申请日：2010-06-24
IPC分类号： C07D303/04 , C07D301/19 , C07C409/16 , C07C407/00
摘要： 本发明涉及一种制备1，2-环氧环己烷和过氧化二异丙苯的方法，主要解决现有技术在单独生产1，2-环氧环己烷，以及单独生产过氧化二异丙苯的必备原料α，α-二甲基苄醇时，存在生产工艺污染严重、产品质量差、生产成本高的问题。本发明通过采用包括以下步骤：a)原料环己烯和溶解于溶剂中的过氧化氢异丙苯在氧化还原反应器中与催化剂接触反应得到物流Ⅰ；b)物流Ⅰ进入分离塔，经精馏分离后，塔顶得到物流Ⅱ，塔底得到含α，α-二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯的物流Ⅲ；c)物流Ⅱ经精制后，得到产品1，2-环氧环己烷；d)物流Ⅲ进入缩合反应器，在缩合剂的存在下，α，α-二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯发生缩合反应，得到产品过氧化二异丙苯的技术方案较好地解决了该问题，可用于制备1，2-环氧环己烷和过氧化二异丙苯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102295625A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201010208191.2
申请日：2010-06-24
IPC分类号： C07D303/04 , C07D301/19 , C07C33/20 , C07C29/132
摘要： 本发明涉及一种1，2-环氧环己烷和α，α-二甲基苄醇的联产方法，主要解决现有技术中单独生产1，2-环氧环己烷和α，α-二甲基苄醇时，存在生产工艺污染严重、产品质量差、生产成本高的问题。本发明通过采用在温和的反应条件下，在含钛的多孔二氧化硅催化剂上使过氧化氢异丙苯和环己烯发生氧化还原反应，其中过氧化氢异丙苯被还原为α，α-二甲基苄醇，环己烯则被氧化为1，2-环氧环己烷，同时调节原料环己烯与过氧化氢异丙苯的摩尔比，使环己烯在反应过程中被完全转化或残余量很少的技术方案较好地解决了该问题，可用于联产1，2-环氧环己烷和α，α-二甲基苄醇的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102295534A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201010208155.6
申请日：2010-06-24
IPC分类号： C07C33/20 , C07C29/132 , B01J31/38
摘要： 本发明涉及一种制备α，α-二甲基苄醇的方法，主要解决现有技术中存在产生大量含硫废水、污染严重、产品质量差、能耗高、生产效率低下、劳动强度大的问题。本发明通过采用以烯烃和过氧化氢异丙苯为原料，以对反应体系呈惰性的非极性有机化合物为溶剂，在反应温度为0～150℃，反应压力为0.1～10.0MPa，烯烃与过氧化氢异丙苯的摩尔比为0.1～20∶1，过氧化氢异丙苯与溶剂的重量比为0.01～9∶1，过氧化氢异丙苯的重量空速为0.01～50小时-1条件下，在固定床反应器中反应原料与催化剂接触反应得到所述α，α-二甲基苄醇；其中，所述催化剂选自Ti-HMS、Ti-MCM-41、Ti-MCM-48、Ti-SBA-15、Ti-KIT-1、Ti-TUD-1或无定型Ti/SiO2中的至少一种；其中催化剂中钛的含量为催化剂重量的0.1～20％的技术方案较好地解决了该问题，可用于α，α-二甲基苄醇的工业生产中。
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公开(公告)号：CN101279961A
公开(公告)日：2008-10-08
申请号：CN200710039092.4
申请日：2007-04-04
IPC分类号： C07D301/19 , C07D303/08
摘要： 本发明涉及一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的方法，主要解决以往技术中存在制备环氧氯丙烷由于大量甲醇溶剂的引入，操作复杂，分离能耗大的问题。本发明通过采用以过氧化氢和氯丙烯为反应原料，以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂，反应原料与催化剂接触反应生成环氧氯丙烷，其中氯丙烯与过氧化氢的摩尔比为1～95∶1，过氧化氢与催化剂的重量比为0.2～200∶1，反应温度为10～100℃，反应绝对压力为常压～1.0MPa，反应时间为0.1～48小时的技术方案较好地解决了上述问题，可用于氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷的工业生产中。
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公开(公告)号：CN101279960A
公开(公告)日：2008-10-08
申请号：CN200710039091.X
申请日：2007-04-04
IPC分类号： C07D301/19 , C07D303/04 , B01J29/89
摘要： 本发明制备环氧化物的方法，主要解决现有技术中生产环氧化物的催化剂活性低、传质效果差及生产成本高的问题。本发明通过采用以有机胺为模板剂，将钛嫁接到具有六方介孔结构的二氧化硅骨架中形成具有四配位结构的活性钛物种，然后经硅烷化处理制得环氧化催化剂的技术方案，较好地解决了该问题，可用于环氧化物的工业生产中。
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公开(公告)号：CN101279958A
公开(公告)日：2008-10-08
申请号：CN200710039080.1
申请日：2007-04-04
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/08 , B01J29/89
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷的方法，主要解决以往技术中存在制备环氧氯丙烷由于大量甲醇溶剂的引入，操作复杂，分离能耗大的问题。本发明通过采用以过氧化氢和氯丙烯为反应原料，以钛硅分子筛TS－1为催化剂，反应原料与催化剂接触反应生成环氧氯丙烷，其中氯丙烯与过氧化氢的摩尔比为1～100∶1，过氧化氢与催化剂的重量比为0.2～200∶1，反应温度为25～100℃，反应绝对压力为常压～0.2MPa，反应时间为0.1～48小时的技术方案较好地解决了上述问题，可用于氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷的工业生产中。
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