一种合成碳酸丙烯酯的方法

    公开(公告)号:CN108440486A

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201810258252.2

    申请日:2018-03-27

    IPC分类号: C07D317/36

    CPC分类号: C07D317/36

    摘要: 本发明公开了一种合成碳酸丙烯酯的方法,包括以下反应步骤:步骤一、氧化反应;向反应釜中加入丙烯、氧化剂、纳米氧化物和乙酰丙酮盐,然后用溶剂将混合物溶解,搅拌反应1~2h,冷却至室温;步骤二、酯环化反应;将干燥的二氧化碳气体通入上述反应釜中,密闭条件下,搅拌反应4~6h;冷却至室温,缓慢排放出未反应的二氧化碳气体,后处理,得到碳酸丙烯酯产物。本发明通过一锅煮法用纳米氧化物和乙酰丙酮盐为催化剂合成碳酸丙烯酯,无需中间产物的分离、提纯,优化了合成工艺,提高了生产效率。

    一种磺酸类锌金属有机配合物及其应用

    公开(公告)号:CN111057077A

    公开(公告)日:2020-04-24

    申请号:CN201911401993.2

    申请日:2019-12-31

    IPC分类号: C07F3/06 G01N21/64

    摘要: 本发明公开一种磺酸类锌金属有机配合物,涉及有机合成技术领域,配合物为8-氨基喹啉1,5-萘二磺酸锌金属配合物,8-氨基喹啉1,5-萘二磺酸锌金属配合物的化学式为Zn(8-aql)2(1,5-nd)·2H2O,本发明还提供上述配合物的制备方法,包括以下步骤:将六水合硝酸锌、叠氮酸钠、1,5-萘二磺酸钠盐和8-氨基喹啉在二次去离子水中,于120-180℃下反应3天,冷却至室温,过滤、洗涤,得到配合物。本发明还提供上述配合物在检测二硫化碳和硝基苯中的应用。本发明的有益效果在于:本发明制得8-氨基喹啉1,5-萘二磺酸锌金属配合物既可用于检测环境中低浓度的二硫化碳,也可以用于检测环境中低浓度的硝基苯。

    一种高纯度的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法

    公开(公告)号:CN108623509A

    公开(公告)日:2018-10-09

    申请号:CN201810729802.4

    申请日:2018-07-05

    IPC分类号: C07D207/452

    CPC分类号: C07D207/452

    摘要: 本发明提供了一种高纯度的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法,包括如下步骤:(1)将3,4-二甲基呋喃-2,5-二酮溶于DMF中,冰浴下加入HMDS和甲醇,室温反应,旋去溶剂;加入DMF、HMDS和甲醇反应,萃取;合并有机相、水洗、饱和食盐水洗后,干燥,蒸去溶剂,油泵拉干,得2,3-二甲基丁烯二酰亚胺;(2)将氯甲酸乙酯逐滴加入到2,3-二甲基丁烯二酰亚胺和N-甲基吗啉的乙酸乙酯混合液中,室温反应;水洗、饱和食盐水洗、稀盐酸洗,干燥蒸干后得目标产物。本发明能高效得到高纯度用于生物试剂盒开发的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺,具有很好的市场应用价值。

    一种叠氮酸锌-8-氨基喹啉席夫碱配合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN106243135B

    公开(公告)日:2018-03-23

    申请号:CN201610649789.2

    申请日:2016-08-10

    IPC分类号: C07F3/06

    摘要: 本发明公开了一种叠氮酸锌‑8‑氨基喹啉席夫碱配合物及其制备方法。将8‑氨基喹啉水杨醛席夫碱和三乙胺溶于有机溶剂中,搅拌下向上述溶液中加入溶有六水合高氯酸锌和叠氮酸钠的有机溶液,继续搅拌回流,过滤,滤液自然挥发,三十天后得到紫色片状晶体;过滤,乙醚洗涤滤饼,得到化学式为C16H11N5OZn的配合物单晶。该配合物通过叠氮根桥联形成一维链状结构,再由氢键和π···π芳香环堆积构成三维超分子结构,通过紫外光激发,在600纳米处具有强的荧光发射,可作为潜在的荧光材料应用。

    一种高岭土-2-吡嗪羧酸插层化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN106006657A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610329446.8

    申请日:2016-05-12

    IPC分类号: C01B33/44

    摘要: 本发明涉及高岭土‑2‑吡嗪羧酸插层化合物及其制备方法:1)高岭土原土经过超声清洗0.5小时得到水洗高岭土;2)水洗高岭土与二甲亚砜室温搅拌12小时制备前驱体;3)前驱体与2‑吡嗪羧酸(质量比为1∶1)置于不锈钢反应釜中增压插层,在90~160℃反应5‑10小时;4)经碱液洗涤、离心、干燥后得到目标产品,化学式为Al2Si2O5(OH)4·(2‑PA)1.11,所述的2‑PA为2‑吡嗪羧酸。该化合物具有二维层状结构,层间2‑吡嗪羧酸分子具有N、O活性配位点,可作为潜在的光、电、介电材料应用。本发明工艺简单,制备方便。

    一种离子液体辅助电催化氧化制备苯酚的方法

    公开(公告)号:CN105951121B

    公开(公告)日:2018-03-06

    申请号:CN201610392268.3

    申请日:2016-05-27

    IPC分类号: C25B3/02

    摘要: 本发明的一种离子液体辅助电催化氧化制备苯酚的方法,包括以下步骤:在本发明所述的由阴极室、阴极、阳极室、阳极、阳离子交换膜、整流电源、搅拌器和萃取池组成的电催化氧化系统中,一定浓度的1‑乙基3‑甲基咪唑三氟乙酸盐和苯放入阳极室,缓慢滴加双氧水在阳极液表面,阴极室为蒸馏水,保持一定温度,在一定的电流密度下反应一定时间。离子液体循环使用,苯酚用乙醚萃取。由此阳极室中苯酚的选择性为98%左右,转化率为10%左右。该方法催化效率稳定,工艺条件要求低,环保节约。

    一种高岭土‑对氨基苯甲酰胺铁电化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN106831468A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201611163186.8

    申请日:2016-12-15

    IPC分类号: C07C231/12 C07C237/30

    摘要: 本发明涉及一种新化合物及其制备方法,特别涉及一种高岭土‑对氨基苯甲酰胺铁电化合物及其制备方法:1)高岭土、二甲亚砜和一定量水在不锈钢反应釜中70‑100℃保温反应5‑8小时,得到前驱体;2)对氨基苯甲酰胺与前驱体(质量比为1:1)在不锈钢反应釜中180‑200℃反应5‑10小时,通过反应体系自增压实现取代插层;3)乙醇洗涤、抽滤、干燥后得到目标产品,化学式为Al2Si2O5(OH)4·(PABA)0.25,所述的PABA为对氨基苯甲酰胺。该化合物具有二维层状结构和较高的热稳定性,层间对氨基苯甲酰胺分子具有大的偶极矩,在外电场作用下能够实现极性反转体现铁电性,可以作为一种新的矿物类铁电材料应用。

    一种离子液体辅助电催化氧化制备苯酚的方法

    公开(公告)号:CN105951121A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610392268.3

    申请日:2016-05-27

    IPC分类号: C25B3/02

    摘要: 本发明的一种离子液体辅助电催化氧化制备苯酚的方法,包括以下步骤:在本发明所述的由阴极室、阴极、阳极室、阳极、阳离子交换膜、整流电源、搅拌器和萃取池组成的电催化氧化系统中,一定浓度的1‑乙基3‑甲基咪唑三氟乙酸盐和苯放入阳极室,缓慢滴加双氧水在阳极液表面,阴极室为蒸馏水,保持一定温度,在一定的电流密度下反应一定时间。离子液体循环使用,苯酚用乙醚萃取。由此阳极室中苯酚的选择性为98%左右,转化率为10%左右。该方法催化效率稳定,工艺条件要求低,环保节约。

    一种噻菌灵类镉金属有机配合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN116135911B

    公开(公告)日:2024-08-27

    申请号:CN202310196719.6

    申请日:2023-02-28

    IPC分类号: C08G83/00 C09K11/06 G01N21/64

    摘要: 本发明公开了一种噻菌灵类镉金属有机配合物及其制备方法与应用,涉及有机合成技术领域,配合物为噻菌灵2,2'‑联苯二甲酸镉金属配合物,噻菌灵2,2'‑联苯二甲酸镉金属配合物的化学式为Cd2(TBZ)2(DPA)2H2O。制备方法,包括以下步骤:将四水合硝酸镉、2,2‑联苯二甲酸和噻菌灵在二次去离子水与有机物形成的混合溶剂中,用氨水调节pH值,于120‑180℃下反应,冷却至室温,过滤、洗涤,得到配合物。本发明的有益效果在于:本发明的噻菌灵2,2'‑联苯二甲酸镉金属配合物制备简单,可以检测低浓度的二硫化碳或苯甲醛,操作简单,检测时间短,且这种三维结构的晶体材料通常可以表现出高的热稳定性。