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公开(公告)号：CN101723970B
公开(公告)日：2012-03-07
申请号：CN200810225251.4
申请日：2008-10-29
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法；将三氯氧磷、催化剂和吸水剂加热至三氯氧磷回流；降温至80～85℃，加入熔融间苯二酚液体，升温至110～115℃反应，得到中间产物；催化剂用量为间苯二酚重量的1～2％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5～4.5：1；向中间产物中加入催化剂、吸水剂，升温至120～125℃，加入熔融苯酚液体得产品；催化剂用量为间苯二酚重量的2～4％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75～3.80：1；间苯二酚磷酸酯含量≥99％、磷酸三苯酯含量≤1％，热稳定性、挥发性、迁移性和耐久性优异。
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公开(公告)号：CN101723974B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN200810225252.9
申请日：2008-10-29
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种间苯二酚双(2，6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法；将三氯氧磷、催化剂、吸水剂和溶剂加热至110～115℃，滴加2，6-二甲基苯酚，2，6-二甲基苯酚与三氯氧磷的摩尔比为2：(1～1.02)，在145～150℃反应，得到无色的中间产物；在140～145℃，向中间产物中连续滴加间苯二酚，加入量为三氯氧磷摩尔数用量的0.48～0.5倍，在150～155℃反应，降温到100℃，得粗品，粗品经酸洗、碱洗、水洗、蒸发、干燥得产品；可获得单体的重量百分含量为99.0％以上，熔点94.5～96.5℃，酸值小于0.3mgKOH/g，质量好的产品。
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公开(公告)号：CN101723970A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200810225251.4
申请日：2008-10-29
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法；将三氯氧磷、催化剂和吸水剂加热至三氯氧磷回流；降温至80～85℃，加入熔融间苯二酚液体，升温至110～115℃反应，得到中间产物；催化剂用量为间苯二酚重量的1～2％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5～4.5∶1；向中间产物中加入催化剂、吸水剂，升温至120～125℃，加入熔融苯酚液体得产品；催化剂用量为间苯二酚重量的2～4％，吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1～0.5％，苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75～3.80∶1；间苯二酚磷酸酯含量≥99％、磷酸三苯酯含量≤1％，热稳定性、挥发性、迁移性和耐久性优异。
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公开(公告)号：CN105738491A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410753098.8
申请日：2014-12-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明公开一种测试气体中四氯化碳含量的方法，用于测定一待测气体样品中的四氯化碳含量，该方法包括以下步骤：以气相色谱法测试液体四氯化碳标样，绘制四氯化碳标准工作曲线；以气相色谱法测试所述待测气体样品，对照四氯化碳标准工作曲线，得到所述待测气体样品中的四氯化碳质量；计算得到所述待测气体样品中的四氯化碳含量。本发明可以准确、简便的进行气体四氯化碳含量的定量分析。
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公开(公告)号：CN101723974A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200810225252.9
申请日：2008-10-29
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种间苯二酚双(2，6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法；将三氯氧磷、催化剂、吸水剂和溶剂加热至110～115℃，滴加2，6-二甲基苯酚，2，6-二甲基苯酚与三氯氧磷的摩尔比为2∶(1～1.02)，在145～150℃反应，得到无色的中间产物；在140～145℃，向中间产物中连续滴加间苯二酚，加入量为三氯氧磷摩尔数用量的0.48～0.5倍，在150～155℃反应，降温到100℃，得粗品，粗品经酸洗、碱洗、水洗、蒸发、干燥得产品；可获得单体的重量百分含量为99.0％以上，熔点94.5～96.5℃，酸值小于0.3mgKOH/g，质量好的产品。
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