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公开(公告)号：CN106807406B
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201510863535.6
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J27/051 , B01J37/16 , B01J37/08 , C10G45/46 , B82Y40/00
摘要： 本发明公开了一种二硫化钼纳米催化剂的制备方法和催化剂，并将其用于重油的催化加氢过程中。本发明采用四硫代钼酸铵为原料，表面活性剂，将其溶解到无水甲醇中，混合均匀后，加入还原剂，至于100～250℃的恒温烘箱中，保存3～48小时；分离后得到二硫化钼纳米催化剂。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂尺寸较小，粒径均一。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂的接触角较大，使其在有机溶剂中有较好的分散性，有助于提高其在催化过程中的催化性能。本研究首次将MoS2纳米催化剂应用于重油的加氢催化过程中。且本发明操作过程简单、条件温和、成本低廉、合成装置简单有望用于工业生产中。
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公开(公告)号：CN105731542B
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201410758657.4
申请日：2014-12-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C01G39/06
摘要： 本发明提供了一种在反相微乳液体系中硫化、还原可溶性钼源制备二硫化钼微球的方法，具体方法如下：a、分别以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X‑100)、正己醇、环己烷和可溶性钼源水溶液为表面活性剂、助表面活性剂、油相和水相制得反相微乳液A；b、向反相微乳液A中加入含硫源和还原剂的水溶液制得反相微乳液B；c、将反相微乳液B转移至水热反应釜中于一定温度下晶化热处理一定时间后，分离、洗涤和干燥上述反应产物，可得二硫化钼微球。本发明制备方法简单，反应条件温和，经扫描电镜和透射电镜表征制备的二硫化钼微球具有实心或空心、表面光滑或褶皱等特点。
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公开(公告)号：CN106809880A
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510863980.2
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种离子液体辅助的水热合成多面体中空MoS2微粒的方法。该发明包括以下步骤：将一定量的钼源、硫源、离子液体先后溶于去离子水中形成溶液，调控钼源浓度在0.04～0.2M，原料中S/Mo原子比为1:2～4:1，离子液体与钼源的物质的量之比为2～6；所配溶液置于密闭的水热反应釜中，控制反应温度为160～240℃，反应时间为12～72小时；反应结束后冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到多面体中空MoS2微粒。本发明的合成方法具有条件温和，操作简单的优点，所制备的产物具有多种几何形状。本发明方法合成的多面体中空MoS2微粒在生物医药、油品加氢催化、锂离子电池等领域具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN106809880B
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201510863980.2
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种离子液体辅助的水热合成多面体中空MoS2微粒的方法。该发明包括以下步骤：将一定量的钼源、硫源、离子液体先后溶于去离子水中形成溶液，调控钼源浓度在0.04～0.2M，原料中S/Mo原子比为1:2～4:1，离子液体与钼源的物质的量之比为2～6；所配溶液置于密闭的水热反应釜中，控制反应温度为160～240℃，反应时间为12～72小时；反应结束后冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到多面体中空MoS2微粒。本发明的合成方法具有条件温和，操作简单的优点，所制备的产物具有多种几何形状。本发明方法合成的多面体中空MoS2微粒在生物医药、油品加氢催化、锂离子电池等领域具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN106807406A
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510863535.6
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J27/051 , B01J37/16 , B01J37/08 , C10G45/46 , B82Y40/00
摘要： 本发明公开了一种二硫化钼纳米催化剂的制备方法和催化剂，并将其用于重油的催化加氢过程中。本发明采用四硫代钼酸铵为原料，表面活性剂，将其溶解到无水甲醇中，混合均匀后，加入还原剂，至于100～250℃的恒温烘箱中，保存3～48小时；分离后得到二硫化钼纳米催化剂。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂尺寸较小，粒径均一。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂的接触角较大，使其在有机溶剂中有较好的分散性，有助于提高其在催化过程中的催化性能。本研究首次将MoS2纳米催化剂应用于重油的加氢催化过程中。且本发明操作过程简单、条件温和、成本低廉、合成装置简单有望用于工业生产中。
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公开(公告)号：CN108083337A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201611036460.5
申请日：2016-11-23
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C01G39/06
CPC分类号： C01G39/06 , C01P2002/85 , C01P2004/03 , C01P2004/04 , C01P2004/34 , C01P2004/62
摘要： 本发明提供了一种在反相微乳液中制备中空二硫化钼微球的方法，主要包括以下步骤：(1)将聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)、醇和环己烷混合均匀，得混合物A，均分为三份备用；在惰性气氛下将MoCl5溶解于一份混合物A中，得溶液B；将硫源和还原剂的水溶液分别加入一份A中，混合得微乳液C，D；随后将B、C、D混合得到反相微乳液E；(2)将反相微乳液E置于高压反应釜中，密闭后置于120-250℃下反应3-72h,冷却后，分离、洗涤、干燥得到黑色粉末样品，经扫描电镜和透射电镜表征制备的二硫化钼为粒径100～500nm的中空微球。本发明的制备工艺简单，原料丰富，成本低廉。
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公开(公告)号：CN105417581A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410436988.6
申请日：2014-08-29
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种络合水热合成均一MoS2纳米花球的方法。该发明包括以下步骤：将一定量的钼源、硫源、络合剂先后溶于去离子水中形成溶液，调控钼源浓度在0.04～0.16M，硫源与钼源的物质的量的比为2:7～4:1，络合剂与钼源的物质的量之比为2～6；所配溶液置于密闭的水热反应釜中，控制反应温度为120～200℃，反应时间为24～72小时；反应结束后冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到MoS2纳米花球。本发明的合成方法具有条件温和，操作简单，产物形貌和粒径均一、分散性好，产率高的优点。本发明方法合成的MoS2花球作为油品加氢催化剂、电极材料以及固体润滑剂等具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN108128805A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201611087573.8
申请日：2016-12-01
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C01G39/06
CPC分类号： C01G39/06 , C01P2004/03 , C01P2004/04 , C01P2004/34 , C01P2004/61 , C01P2006/80 , C01P2006/90
摘要： 本发明涉及一种二硫化钼花状空心球的制备方法。本发明包括以下步骤：配置一定比例的混合溶液做溶剂，将表面活性剂溶于上述溶剂中；加入硫源、钼源、还原剂搅拌混合均匀；将该混合溶液移入高压反应釜中，恒温保持一定时间；冷却至室温，分离、洗涤、干燥处理后得二硫化钼花状空心球。本发明制备的二硫化钼花状空心球球形结构规整，花状片层排列疏松，粒径及壁厚均一可调且结构稳定性好。该合成过程简单、成本低廉、合成装置简单、调变方法简单、可操作行强、产品纯度高，产率高。本发明的制备方法有望用于合成形貌结构可调的过渡金属硫化物及过渡金属氧化物。
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公开(公告)号：CN105366725B
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201410436549.5
申请日：2014-08-29
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种以含硫生物试剂为硫源的水热合成MoS2纳米花的方法。该发明包括以下步骤：在去离子水中分别加入钼酸盐、L-半胱氨酸或谷胱甘肽形成均一溶液，其中钼酸盐浓度为0.002～0.03M，原料中S/Mo摩尔比为4:1～2:1，用盐酸或氨水调节溶液的pH值为1～7；所配溶液转移至100ml水热反应釜中密封，于180～220℃水热反应18～36小时；自然冷却后，抽滤，洗涤，干燥，得到片层堆积、表面粗糙的MoS2纳米花。本发明合成的MoS2产物尺寸在纳米级别，分散性良好，在电极材料、固体润滑剂特别是油品加氢催化方面具有广泛的应用。
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