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公开(公告)号：CN105731542B
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201410758657.4
申请日：2014-12-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C01G39/06
摘要： 本发明提供了一种在反相微乳液体系中硫化、还原可溶性钼源制备二硫化钼微球的方法，具体方法如下：a、分别以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X‑100)、正己醇、环己烷和可溶性钼源水溶液为表面活性剂、助表面活性剂、油相和水相制得反相微乳液A；b、向反相微乳液A中加入含硫源和还原剂的水溶液制得反相微乳液B；c、将反相微乳液B转移至水热反应釜中于一定温度下晶化热处理一定时间后，分离、洗涤和干燥上述反应产物，可得二硫化钼微球。本发明制备方法简单，反应条件温和，经扫描电镜和透射电镜表征制备的二硫化钼微球具有实心或空心、表面光滑或褶皱等特点。
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公开(公告)号：CN106809880A
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510863980.2
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种离子液体辅助的水热合成多面体中空MoS2微粒的方法。该发明包括以下步骤：将一定量的钼源、硫源、离子液体先后溶于去离子水中形成溶液，调控钼源浓度在0.04～0.2M，原料中S/Mo原子比为1:2～4:1，离子液体与钼源的物质的量之比为2～6；所配溶液置于密闭的水热反应釜中，控制反应温度为160～240℃，反应时间为12～72小时；反应结束后冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到多面体中空MoS2微粒。本发明的合成方法具有条件温和，操作简单的优点，所制备的产物具有多种几何形状。本发明方法合成的多面体中空MoS2微粒在生物医药、油品加氢催化、锂离子电池等领域具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN106807406B
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201510863535.6
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J27/051 , B01J37/16 , B01J37/08 , C10G45/46 , B82Y40/00
摘要： 本发明公开了一种二硫化钼纳米催化剂的制备方法和催化剂，并将其用于重油的催化加氢过程中。本发明采用四硫代钼酸铵为原料，表面活性剂，将其溶解到无水甲醇中，混合均匀后，加入还原剂，至于100～250℃的恒温烘箱中，保存3～48小时；分离后得到二硫化钼纳米催化剂。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂尺寸较小，粒径均一。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂的接触角较大，使其在有机溶剂中有较好的分散性，有助于提高其在催化过程中的催化性能。本研究首次将MoS2纳米催化剂应用于重油的加氢催化过程中。且本发明操作过程简单、条件温和、成本低廉、合成装置简单有望用于工业生产中。
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公开(公告)号：CN106809880B
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201510863980.2
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种离子液体辅助的水热合成多面体中空MoS2微粒的方法。该发明包括以下步骤：将一定量的钼源、硫源、离子液体先后溶于去离子水中形成溶液，调控钼源浓度在0.04～0.2M，原料中S/Mo原子比为1:2～4:1，离子液体与钼源的物质的量之比为2～6；所配溶液置于密闭的水热反应釜中，控制反应温度为160～240℃，反应时间为12～72小时；反应结束后冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到多面体中空MoS2微粒。本发明的合成方法具有条件温和，操作简单的优点，所制备的产物具有多种几何形状。本发明方法合成的多面体中空MoS2微粒在生物医药、油品加氢催化、锂离子电池等领域具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN115672392B
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202110841001.9
申请日：2021-07-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种加氢异构催化剂及其制备方法与应用，该加氢异构催化剂以磷酸铝分子筛为载体，以第VIII族贵金属为活性组分，加氢异构催化剂微孔内填充有积碳，积碳含量为催化剂重量的0.5‑4wt％，加氢异构催化剂的中强酸量大于0.6mmol/g。加氢异构催化剂制备方法如下：首先对含有模板剂的磷酸铝分子筛干燥，使之脱除吸附的游离水；再在臭氧气氛和80‑200℃下，进行部分氧化脱模板剂处理，使模板剂碳化形成积碳填充于分子筛的部分微孔孔道；然后在得到的分子筛载体上负载金属活性组分，经过干燥和低温还原得到目标催化剂。本发明通过控制分子筛载体氧化脱模的气氛和温度，以及还原温度和还原气体流速，实现了分子筛孔道深度和酸性的有效调控。
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公开(公告)号：CN115672392A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202110841001.9
申请日：2021-07-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种加氢异构催化剂及其制备方法与应用，该加氢异构催化剂以磷酸铝分子筛为载体，以第VIII族贵金属为活性组分，加氢异构催化剂微孔内填充有积碳，积碳含量为催化剂重量的0.5‑4wt％，加氢异构催化剂的中强酸量大于0.6mmol/g。加氢异构催化剂制备方法如下：首先对含有模板剂的磷酸铝分子筛干燥，使之脱除吸附的游离水；再在臭氧气氛和80‑200℃下，进行部分氧化脱模板剂处理，使模板剂碳化形成积碳填充于分子筛的部分微孔孔道；然后在得到的分子筛载体上负载金属活性组分，经过干燥和低温还原得到目标催化剂。本发明通过控制分子筛载体氧化脱模的气氛和温度，以及还原温度和还原气体流速，实现了分子筛孔道深度和酸性的有效调控。
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公开(公告)号：CN106807406A
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510863535.6
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J27/051 , B01J37/16 , B01J37/08 , C10G45/46 , B82Y40/00
摘要： 本发明公开了一种二硫化钼纳米催化剂的制备方法和催化剂，并将其用于重油的催化加氢过程中。本发明采用四硫代钼酸铵为原料，表面活性剂，将其溶解到无水甲醇中，混合均匀后，加入还原剂，至于100～250℃的恒温烘箱中，保存3～48小时；分离后得到二硫化钼纳米催化剂。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂尺寸较小，粒径均一。本发明制得的二硫化钼纳米催化剂的接触角较大，使其在有机溶剂中有较好的分散性，有助于提高其在催化过程中的催化性能。本研究首次将MoS2纳米催化剂应用于重油的加氢催化过程中。且本发明操作过程简单、条件温和、成本低廉、合成装置简单有望用于工业生产中。
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公开(公告)号：CN114588921B
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202011411252.5
申请日：2020-12-04
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种用于多环芳烃类化合物催化加氢的氮掺杂过渡金属硫化物催化剂及其制备方法，属于催化加氢和纳米材料技术领域。该发明包括以下步骤：将过渡金属硫化物(硫化钼、硫化钨等)与氮源(尿素、双氰胺、乙酰胺等)通过研磨等方式使其充分混合；调控硫化物与氮源的种类和比例；将混合物置于惰性气氛吹扫保护的加热设备中，控制反应温度为250‑950℃，反应时间为3‑16小时；反应结束后冷却、洗涤、干燥，得到氮掺杂过渡金属硫化物催化剂。本发明采用气固法，制备工艺简单易操作、易于工业化大规模应用，氮掺杂过渡金属硫化物，提高了催化加氢的活性，在多环芳烃催化加氢反应中具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114618569B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202011457678.4
申请日：2020-12-10
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本申请公开了一种催化剂及其制备方法和应用，催化剂包括活性组分、载体和氯元素；活性组分和氯元素均负载在载体上；活性组分包括贵金属元素和主族金属元素；载体包括硅酸铝分子筛；贵金属元素选自Pt、Pd中的至少一种；主族金属元素选自Al、Ga、Zn、Mg、Ca、Sn、Ba中的至少一种；氯元素在催化剂中的质量含量为0.005～0.04％。采用本发明方法制备的催化剂在烷烃加氢异构反应中具有更高的异构烷烃选择性和收率，更为关键的是，催化剂氯含量低，在实际使用过程中，能避免催化剂上的脱除氯对反应器及分离系统的腐蚀，而且制备过程简单，能耗低。
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公开(公告)号：CN111215135B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN201811415790.4
申请日：2018-11-26
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种以AFO型结构分子筛为载体的择型异构催化剂制备方法。制备方法具体步骤如下：首先在惰性气氛和310‑450℃下，对具有AFO型结构的含模板剂分子筛原粉进行无氧焙烧处理，使模板剂碳化形成积碳部分地填充分子筛微孔孔道；然后在得到的分子筛载体上负载金属活性组分，经过干燥和低温还原得到目标催化剂。通过控制分子筛载体中焙烧气氛和温度，以及还原温度和还原气体流速，实现了分子筛孔道深度的有效调控。与现有技术制得的催化剂相比，采用本发明方法制备的催化剂在正构烷烃异构化反应中具有更高的活性和异构体收率。
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