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公开(公告)号：CN117482866A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311472783.9
申请日：2023-11-07
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明涉及一种放大的超声微反应器，通过合理的设计超声换能器的阵列分布，结合微反应器的放大，引入超声声场至微反应器中，超声换能器与微反应器直接耦合刚性连接。在超声空化的作用下，显著强化混合和传质，可用于萃取、乳化、纳米材料制备、化学反应等过程。所述放大的超声微反应器由微反应器和超声换能器构成。本发明提供了一种放大的超声微反应器，该装置具有设备加工简单、稳定性好以及连续化的优势，可以提高物料处理量，能够有效强化微反应器内的混合和传质。
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公开(公告)号：CN117414773A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210812378.6
申请日：2022-07-11
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种新型环隙式旋转微反应器及其在液相混合、传质及反应中的应用。该环隙式旋转微反应器包括：旋转外套管，外套管侧壁上设置有传动机构，用于与电机连接；中心轴，中心轴两端分别设置的流体进口和流体出口；中心轴两端与外套管之间的密封结构。环隙式旋转微反应器在液‑液两相混合、传质与反应的应用，步骤包含：两相流体从中心轴设置的进口进入环隙微通道；在外套管的高速转动下两相流体相互剪切，形成混合均匀的互溶流体或不互溶两相流体；依靠外套管转动过程输入的能量以及液层间的摩擦，两相流体在环隙微通道内实现强烈的混合、传质或反应过程。
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公开(公告)号：CN114588847A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202011409811.9
申请日：2020-12-04
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J19/00
摘要： 本发明涉及一种双层通道微散热芯片强化传热微反应器及其制备方法，该微反应器包括双层通道微散热芯片、微反应芯片、上下盖板、换热介质进出口管道和反应物料进出口管道。双层通道微散热芯片包括双层传热微通道、折流器、换热介质分布腔和汇集腔、换热介质进出口穿孔和反应物料进出口穿孔。微反应芯片包括微反应芯片底板和反应物料密封片。将单数或复数片所述双层通道微散热芯片组成的散热单元和微反应芯片交替排列于上下盖板之间且通过焊接使各层之间紧固贴合。本发明双层通道微散热芯片结构能有效强化微反应器散热性能，且可忽略其给微反应器散热系统带来额外泵功消耗，进而提高微反应器反应性能和安全性。
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公开(公告)号：CN110683955A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201811459792.3
申请日：2018-11-30
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C07C201/04 , C07C203/00 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种高效制备亚硝酸甲酯的微反应系统和方法，所述微反应系统包括微型预反应器、微型气液反应器、旋风分离器和甲醇回收塔，微型预反应器为逆流换热型结构，微型气液反应器为错流换热型结构。所述方法包括：(a)原料气NO和O2首先在微型预反应器中预反应，生成含氮氧化合物的混合气体；(b)混合气体和甲醇在微型气液反应器内进行硝化反应；(c)硝化反应产物经旋风分离器进行气液分离，得到亚硝酸甲酯。原料气中N2含量40～70％，NO和O2体积比4～7，甲醇和NO摩尔比1～2。本发明反应工艺物料停留时间短，反应产物亚硝酸甲酯基于O2的收率大于70％，有效抑制了副产物HNO3等的生成，使微型反应器设备不易腐蚀，并具有较好的操作安全性。
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公开(公告)号：CN117414772A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210812377.1
申请日：2022-07-11
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种环隙式旋转微通道反应器及其在液相混合、传质及反应中的应用。该环隙式旋转微通道反应器包括：外套管，外套管侧壁上设置的一相流体进口与流体出口，或仅设置流体出口；转轴，转轴上设置的一相或两相流体进口；转轴两端与外套管之间的密封结构。环隙式旋转微通道反应器在液‑液两相混合、传质与反应的应用，步骤包含：流体分别从外套管和转轴设置的进口，或均从转轴设置的进口进入环隙微通道；在转轴的高速转动下两相流体相互剪切，形成混合均匀的互溶流体或不互溶两相流体；依靠转轴的高速转动输入的能量以及液层间的摩擦，两相流体在环隙微通道内实现强烈的混合、传质或反应过程。
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公开(公告)号：CN117380049A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202210787385.5
申请日：2022-07-04
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01F31/80 , B01F23/41 , B01F23/411 , B01F33/30 , B01F35/213 , B01F35/71 , B01F101/23
摘要： 本发明公开一种超声微反应器与溶剂‑反溶剂法结合的纳米乳液制备方法，该方法采用超声微反应器，利用超声混合、溶剂‑反溶剂乳液析出和超声乳液精制的原理制备纳米乳液。具体包括：(1)超声混合与乳液析出：分别将与水互溶的有机溶剂相(溶有油性活性组分)和水相反溶剂相输送进入超声微反应器，在超声的作用下，通过声流或空化气泡振动实现快速混合；有机溶剂与水混合使不溶于水相的活性组分以液滴的形式析出，形成乳液或纳米乳液。(2)乳液精制：在超声空化的作用下，析出的乳液/纳米乳液发生精制过程，乳化液滴进一步减小，液滴粒径更加均一。本发明所制得的产品呈现单峰分布，稳定性好，可用于实验室和大规模工业应用的纳米乳液制备。
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公开(公告)号：CN113511982B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010280640.8
申请日：2020-04-10
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14 , B01J19/00 , B01F33/301
摘要： 本发明公开一种羟乙基肼硝酸盐的合成方法，该方法在一个微系统内分两步进行。第一步包括采用浓硝酸和羟乙基肼纯品或羟乙基水溶液为原料，通过在微反应器内进行成盐反应，得到羟乙基肼硝酸盐粗品；第二步，采用直接蒸发法或微混合器内萃取‑蒸发法提纯所述羟乙基肼硝酸盐粗品，得到羟乙基肼硝酸盐。其中，成盐反应中原料按摩尔比1:1进料并反应，反应温度20℃～50℃，反应时间短于1分钟；反应后经提纯处理得到浓度约98％的羟乙基肼硝酸盐。本发明成盐反应过程安全、反应物浓度高、反应温度低、反应时间短；提纯后产物浓度进一步提高；为新型液体推进剂功能组分制备提供了一种高效安全的新方法。
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公开(公告)号：CN114195674B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202010911047.9
申请日：2020-09-02
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14
摘要： 本发明提供一种合成羟乙基肼的微反应系统及方法，该微反应系统在常压0～0.1MPa下操作，由环氧乙烷低压进料系统、水合肼进料系统、微反应器系统、换热系统及产物浓缩系统构成。其中环氧乙烷低压进料系统包括环氧乙烷液体储罐、氮气瓶、计量泵、带有活塞的中间容器以及置于中间容器后端的一个背压阀；所述微反应器系统由微混合器、微反应器、微换热器构成。合成方法包括使40～80％的水合肼溶液与环氧乙烷在微反应系统中完成混合和反应，反应温度30～80℃，反应时间10～60秒。本发明与现有技术相比，常压反应过程更安全且对装置系统要求低，产物经精制浓缩后纯度高于99.5％。
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公开(公告)号：CN113511983A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202010280661.X
申请日：2020-04-10
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14
摘要： 本发明公开一种微反应器内合成羟乙基肼硝酸盐过程中产物的提纯方法，该方法涉及萃取、冷却分离和蒸发操作，具体包括：室温下，将微反应器内由羟乙基肼和硝酸反应合成的羟乙基肼硝酸盐粗品预蒸发脱水或直接与无水乙醇混合，利用无水乙醇萃取其中的硝酸，形成混合体系，将该混合体系降温分离并沉降形成萃取相和萃余相，在低温下分离出萃余相；真空条件下，于30℃～70℃蒸发萃余相，脱除其中的水分及乙醇得到主产物。利用本发明蒸发温度由30℃提高到50‑70℃，蒸发时间大幅缩短；提纯后，羟乙基肼硝酸盐产物中主产物浓度提高至97.5％以上，硝酸浓度由0.6％～1.5％降至0.2％～0.3％；产品损失率低于3.5％；产品色泽更浅或无色；萃取剂无水乙醇沸点低，在产品中无残留。
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公开(公告)号：CN110681326B
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN201910735543.0
申请日：2019-08-09
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所 , 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/18 , C07D209/48
摘要： 一种橡胶防焦剂CTP合成的微反应系统及方法，该系统由微换热器、微反应器、搅拌釜反应器串联组成；合成方法为：将二环己基二硫化物在微换热器内预降温，随后与氯气在微反应器内连续反应，生成环己基次磺酰氯；环己基次磺酰氯连续流出微反应器进入搅拌釜反应器，与预先加入的邻苯二甲酰亚胺钠盐缩合，生成含N‑环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液，经分水精制得CTP产品。其中，微反应器内反应温度为‑20～15℃，反应时间为0.01秒～1.5分钟；搅拌釜反应器内反应温度为‑10～10℃，反应时间为10分钟～60分钟。本发明氯化步骤反应时间大幅缩短，两步反应的总收率高于93％，较现有生产技术高出3‑4个百分点。
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