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公开(公告)号：CN113912498B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202010663792.6
申请日：2020-07-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化安全工程研究院有限公司
IPC分类号： C07C201/04 , C07C203/00 , C07C67/36 , C07C69/36 , C07C29/149 , C07C31/20
摘要： 本发明涉及乙二醇合成领域，公开了一种在氧化酯化反应器中安全制备亚硝酸甲酯的方法，该方法包括：将新鲜甲醇、一氧化氮与氧气引入氧化酯化反应器中在设定温度T和设定压力P下进行氧化酯化反应，未反应的气相用于回收冷甲醇，并将回收的冷甲醇回流至所述氧化酯化反应器中参与所述氧化酯化反应，所述方法包括定时或不定时地测量氧化酯化反应器中的温度和/或压力，采用分层次控制的模式对所述氧化酯化反应器中的温度和/或压力进行控制，使其维持在安全范围内。利用本发明提供的方法和氧化酯化反应器可以有效防止亚硝酸甲酯制备过程中发生燃爆，使得偶联工段亚硝酸甲酯的使用得到保证，实现合成气制备乙二醇的安全工业化生产。
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公开(公告)号：CN117816209A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202410012852.6
申请日：2024-01-04
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 , 宁波大学
IPC分类号： B01J27/185 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/64 , C07C68/00 , C07C69/96 , C07C201/04 , C07C203/00
摘要： 本发明提供了一种用于间接气相法制备碳酸二甲酯的催化剂、制备方法和应用；所述催化剂由主活性组分、助活性组分以及催化剂载体组成；所述主活性组分包括Pd的磷化物；所述助活性组分为过渡金属的磷化物，并分别负载在所述催化剂载体内；其中，所述主活性组分中的Pd离子与所述助活性组分中的过渡金属离子通过络合剂络合后形成Pd‑过渡金属络合结构的络合物。通过采用本发明的技术方案，在制备过程中通过使用络合剂对Pd和过渡金属离子进行络合，防止磷化剂加入后在搅拌过程中产生的氢氧化物沉淀，一方面能够提高催化剂中的活性成分能够均匀分布在载体内，另一方面，提高催化剂中具有催化活性成分的有效含量。
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公开(公告)号：CN117326974B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311635759.2
申请日：2023-12-01
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C249/04 , C07C251/38 , C07C201/04 , C07C203/00
摘要： 本发明公开了一种2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的制备方法，涉及2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯合成技术领域，通过亚硝基硫酸与醇类化合物经酯化反应合成亚硝酸酯，后亚硝酸酯与乙酰乙酸乙酯在酸催化下进行肟化反应，合成2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯，反应过程中不会产生废酸和废水，对环境友好，同时产品2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111646902B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN201910848264.5
申请日：2019-09-09
申请人： 上海浦景化工技术股份有限公司
IPC分类号： C07C201/04 , C07C203/00
摘要： 本发明涉及一种合成亚硝酸甲酯的方法，包括以下步骤：S1：将羰化反应的循环气与氧气在平推流反应器入口处混合并通入反应，生成含有亚硝酸甲酯的气相混合物；S2：将含有亚硝酸甲酯的气相混合物由吸收塔的塔底通入，塔顶排出，将液相甲醇由吸收塔塔顶通入，由塔底排出；S3：收集吸收塔塔顶排出的气体，得到亚硝酸甲酯成品。与现有技术相比，本发明通过管式平推流反应器的管口混合进料实现亚硝酸甲酯的主反应，避免了NO、O2和副产物H2O的逆流接触，大幅度提高了亚硝酸酯的收率；不仅提高了MN的收率，还可以减少后续过程甲醇废液分离精制步骤中的能耗，基本实现系统中氮元素的零损失。
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公开(公告)号：CN106563394B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN201510655643.4
申请日：2015-10-12
IPC分类号： B01J8/02 , B01J4/00 , C07C203/00 , C07C201/04
摘要： 本发明涉及一种气液分配器、滴流床反应器以及气液反应的方法。所述气液分配器包括分布板、气体通道管和液体通道管；所述气体通道管包括圆锥顶盖和直立短管；所述圆锥顶盖与所述直立短管的上端之间形成供气体进出的空隙；所述直立短管的下端设置于所述分布板上；所述液体通道管为垂直短管，所述垂直短管贯穿所述分布板；位于所述分布板下方的垂直短管部分在沿轴向不同位置的横截面上均匀交错地开有小孔；所述气体通道管均匀分布于所述液体通道管间；其中，所述垂直短管位于所述分布板下方的部分，其末端与碎流板相连；所述碎流板包括中心处的圆孔，和沿圆周均匀分布的发散状条缝。可用于涉及气液固三相的反应工程中。
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公开(公告)号：CN114653170A
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202011530244.2
申请日：2020-12-22
IPC分类号： B01D53/30 , B01D53/72 , B01D53/76 , C07C201/00 , C07C203/00
摘要： 本发明涉及乙二醇生产领域，具体涉及尾气吸收塔安全运行的方法、装置及其应用，该方法包括：将乙二醇工艺尾气和氧气原料输送至尾气吸收塔内进行氧化反应；测量所述尾气吸收塔内的氧气含量和亚硝酸甲酯含量，并根据测量结果采用如下所示的模式进行控制，以维持所述尾气吸收塔内的氧气含量和亚硝酸甲酯含量；其中，当测量的氧气含量超过3.5体积％时，停止氧气原料进料和/或填充非活性气体进行稀释；其中，当测量的亚硝酸甲酯含量超过22体积％时，停止氧气原料进料和/或尾气进料，和/或填充非活性气体进行稀释。采用本发明的方法能够提高合成气制乙二醇工艺中尾气处理过程的安全性。
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公开(公告)号：CN114505042A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202111653033.2
申请日：2021-12-31
申请人： 河南龙宇煤化工有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , B01J19/00 , B01J4/00 , B01D3/38 , C07C201/04 , C07C203/00
摘要： 本发明提供一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，包括硝酸投加单元、亚钠装置、酯化塔、硝酸还原单元和压缩机；所述硝酸投加单元，用于将外购的硝酸稀释后提供给硝酸还原单元；所述硝酸还原单元，用于回收酯化塔塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯，以及合成亚硝酸甲酯，补充损失的亚硝酸甲酯；所述酯化塔的塔釜液输送至硝酸还原单元；所述亚钠装置，为酯化塔提供运行初期的亚硝酸甲酯和NO；所述压缩机，用于将羰化合成反应后生成的NO气体加压后输送至酯化塔和硝酸还原单元。本发明采用硝酸投加单元直接添加硝酸在硝酸还原单元，与酯化塔塔釜液混合后进入硝酸还原单元，在催化剂作用下生成亚硝酸甲酯的方式来补充合成系统所需氮氧化物。
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公开(公告)号：CN113912498A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202010663792.6
申请日：2020-07-10
IPC分类号： C07C201/04 , C07C203/00 , C07C67/36 , C07C69/36 , C07C29/149 , C07C31/20
摘要： 本发明涉及乙二醇合成领域，公开了一种在氧化酯化反应器中安全制备亚硝酸甲酯的方法，该方法包括：将新鲜甲醇、一氧化氮与氧气引入氧化酯化反应器中在设定温度T和设定压力P下进行氧化酯化反应，未反应的气相用于回收冷甲醇，并将回收的冷甲醇回流至所述氧化酯化反应器中参与所述氧化酯化反应，所述方法包括定时或不定时地测量氧化酯化反应器中的温度和/或压力，采用分层次控制的模式对所述氧化酯化反应器中的温度和/或压力进行控制，使其维持在安全范围内。利用本发明提供的方法和氧化酯化反应器可以有效防止亚硝酸甲酯制备过程中发生燃爆，使得偶联工段亚硝酸甲酯的使用得到保证，实现合成气制备乙二醇的安全工业化生产。
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公开(公告)号：CN112588244A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011573823.5
申请日：2020-12-25
申请人： 上海华谊能源化工有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01J10/00 , C07C201/04 , C07C203/00
摘要： 本发明提供一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法。该自吸式反应釜包括釜体，所述釜体中包括反应腔室，所述反应腔室中设有竖直延伸的搅拌轴；反应腔室按搅拌轴的延伸方向依次包括互相连通的气体吸入腔室和一个或多个反应子腔室；搅拌轴中设有中空腔体，中空腔体自气体吸入腔室延伸至各反应子腔室；位于气体吸入腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体入口；位于各反应子腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体出口和搅拌桨叶。本发明在搅拌桨叶旋转时附近形成负压，气体入口的压力会高于气体出口的压力，在压差作用下，釜内液相上部的气体从气体入口吸入，从气体出口排出，然后变成气泡分散于液相中，与液相充分接触，提高反应效率。
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公开(公告)号：CN111646902A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN201910848264.5
申请日：2019-09-09
申请人： 上海浦景化工技术股份有限公司
IPC分类号： C07C201/04 , C07C203/00
摘要： 本发明涉及一种高效合成亚硝酸甲酯的方法，包括以下步骤：S1：将羰化反应的循环气与氧气在平推流反应器入口处混合并通入反应，生成含有亚硝酸甲酯的气相混合物；S2：将含有亚硝酸甲酯的气相混合物由吸收塔的塔底通入，塔顶排出，将液相甲醇由吸收塔塔顶通入，由塔底排出；S3：收集吸收塔塔顶排出的气体，得到亚硝酸甲酯成品。与现有技术相比，本发明通过管式平推流反应器的管口混合进料实现亚硝酸甲酯的主反应，避免了NO、O2和副产物H2O的逆流接触，大幅度提高了亚硝酸酯的收率；不仅提高了MN的收率，还可以减少后续过程甲醇废液分离精制步骤中的能耗，基本实现系统中氮元素的零损失。
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