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公开(公告)号：CN116237061B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202211638348.4
申请日：2022-12-19
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
IPC分类号： B01J23/92 , B01J38/68 , B01J38/60 , B01J38/64 , B01J38/66 , C07C231/02 , C07C231/24 , C07C233/56 , C07C269/00 , C07C269/08 , C07C271/12
摘要： 本发明提供了一种草酰胺和氨基甲酸甲酯联产反应用催化剂的回收方法，本发明针对反应产物的特点以及ZnO、CaO两种组分的化学性质，对反应产物进行分离、并对固、液项分别进行处理，有效提取在反应过程中溶于液相、掺入固相的催化剂金属组分，并重新组装形成具有初始物相结构的ZnO‑CaO催化剂，催化剂的金属回收率达到95％。本发明考虑到反应产物的化学易变性，在避免产品损失和污染的前提下提高了催化剂的回收效率。回收后催化剂中各组分的含量、物相结构基本能恢复到新鲜催化剂的水平，达到再次使用标准。本发明有效解决了草酰胺和氨基甲酸甲酯联产反应中草酰胺产物易与催化剂形成固相混合物的问题。同时，回收过程中采用的试剂、处理条件、设备对产品无损伤和污染。
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公开(公告)号：CN112915993B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202110084915.5
申请日：2021-01-22
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
IPC分类号： B01J23/08 , B01J23/28 , C07C231/10 , C07C233/56 , C07C269/00 , C07C271/12
摘要： 本发明公开了一种联产草酰胺和氨基甲酸甲酯的催化剂及制备方法。所述催化剂的化学式表示为：ZnaInbZr(1‑a‑b)O‑M；催化剂的活性组分包括Zn、In、Zr的氧化物或复合氧化物，所述a的取值范围是0.01～0.7；b的取值范围是0.01～0.5；为提升催化剂的整体性能，催化剂中还添加了Mo、Al、Ce等助剂。该催化剂的特点是表面同时含有强酸性中心和强碱性中心。这两种具有相反性质的活性中心在特殊的催化剂结构下可以稳定存在，并且协同加速了氨基和酯基的交换速率，使反应可以在较低的温度下发生，从而平衡了尿素醇解和草酸二甲酯氨解两个反应的热力学区间，可提高草酸酯和氨基甲酸甲酯的收率，降低甲醇、氨气和碳酸酯等副产物的生成量。
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公开(公告)号：CN112129852B
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202010894370.X
申请日：2020-08-31
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
摘要： 本发明公开了一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置，包括反应气体进气系统A、增压系统B、反应系统C、在线分析系统D和中央处理系统E。本装置优点：①、实现反应气体循环使用，节省大量原料气体；②、反应原料气组分及比例可以根据反应需要配比；③、采用在线检测设备可以对反应原料气体和反应尾气实时检测；④、增压系统可以把反应后的低压尾气增压到适合反应的压力，并可以调变反应压力；⑤、中央处理系统可以监控整个反应系统。本发明实现反应过程中反应气氛可控，解决现有CO脱氢净化催化剂评价装置反应后的气体无法循环使用的技术难题，对于发展羰基合成工业中CO气体原料气脱氢净化催化剂的研发具有重要意义。
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公开(公告)号：CN112337508A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011208232.8
申请日：2020-11-03
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
IPC分类号： B01J31/22 , B01J31/20 , B01J31/18 , B01J31/02 , B01J29/08 , B01J37/02 , C07C45/50 , C07C47/19
摘要： 本发明提供了一种乙醇醛合成用铑基催化剂及其制备方法。本发明采用的方法是，先对载体表面进行有机官能团修饰，再在铑前驱体溶液中浸渍吸附，经洗涤、干燥，得到高分散高负载的铑基固载型催化剂。采用本发明的催化剂进行甲醛的氢甲酰化反应，比普通浸渍法制备的固体催化剂的转化率和选择性要高，且总体生成乙醇醛产物同传统均相甲醛氢甲酰化法相比，产率基本相同，除了解决了均相催化剂的与产品分离困难，贵金属难回收的问题，还解决了普通负载型铑催化剂甲醛转化率低、产率低的问题。
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公开(公告)号：CN112129852A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010894370.X
申请日：2020-08-31
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
摘要： 本发明公开了一种反应气体循环利用且气氛可控的CO脱氢净化催化剂评价装置，包括反应气体进气系统A、增压系统B、反应系统C、在线分析系统D和中央处理系统E。本装置优点：①、实现反应气体循环使用，节省大量原料气体；②、反应原料气组分及比例可以根据反应需要配比；③、采用在线检测设备可以对反应原料气体和反应尾气实时检测；④、增压系统可以把反应后的低压尾气增压到适合反应的压力，并可以调变反应压力；⑤、中央处理系统可以监控整个反应系统。本发明实现反应过程中反应气氛可控，解决现有CO脱氢净化催化剂评价装置反应后的气体无法循环使用的技术难题，对于发展羰基合成工业中CO气体原料气脱氢净化催化剂的研发具有重要意义。
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公开(公告)号：CN107235492B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201710476091.X
申请日：2017-06-21
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
摘要： 本发明公开了一种利用NO选择氧化脱除CO原料气中氢气杂质的方法，该方法利用NO完全或部分替代O2作为氧化剂，通过选择氧化反应脱除CO原料气中的H2杂质。该技术方法包括两段脱氢流程，分别由两种具有不同成分和效能的催化剂驱动，通过分层脱氢可以灵活控制尾气中NO、N2O和O2的比例，方便操作人员根据后续CO合成工艺对原料气成分的要求做出具体调整，使整套工艺具备更高的效率和可操作性，解决原有脱氢工艺中存在的O2过量、后续CO合成工艺中存在的亚硝酸酯易分解等问题。该方法可应用于草酸酯、碳酸酯、乙二醇合成用CO原料气的脱氢净化。
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公开(公告)号：CN106423160B
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201610848508.6
申请日：2016-09-26
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
IPC分类号： B01J23/63
摘要： 本发明公开了一种煤制乙二醇脱氢净化过程紧急停车时催化剂的保护方法，所述的催化剂是PdO‑CeO2/Al2O3催化剂。该保护方法是在煤制乙二醇脱氢净化催化剂反应装置中进行。遇到突发情况需紧急停车保护时，首先切断O2进气气路，防止在脱氢净化反应器内继续发生氧化放热反应，停止对反应物料进行预热处理，通入常温的反应物料来移热，再通入低温移热介质来实现快速降温，同时通入惰性气体、逐渐降低CO原料气的空速，待温度降低后用惰性气体保护。用该保护方法处理的催化剂与突发情况前的催化剂活性相当。与现有技术相比，其特点是操作简单，物耗少，能耗低，所进行的操作不会对煤制乙二醇其它工艺单元产生影响，尤其适合于工业装置。
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公开(公告)号：CN106423160A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610848508.6
申请日：2016-09-26
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
IPC分类号： B01J23/63
CPC分类号： B01J23/63 , B01J23/002 , B01J2523/00 , B01J2523/31 , B01J2523/3712 , B01J2523/824
摘要： 本发明公开了一种煤制乙二醇脱氢净化过程紧急停车时催化剂的保护方法，所述的催化剂是PdO-CeO2/Al2O3催化剂。该保护方法是在煤制乙二醇脱氢净化催化剂反应装置中进行。遇到突发情况需紧急停车保护时，首先切断O2进气气路，防止在脱氢净化反应器内继续发生氧化放热反应，停止对反应物料进行预热处理，通入常温的反应物料来移热，再通入低温移热介质来实现快速降温，同时通入惰性气体、逐渐降低CO原料气的空速，待温度降低后用惰性气体保护。用该保护方法处理的催化剂与突发情况前的催化剂活性相当。与现有技术相比，其特点是操作简单，物耗少，能耗低，所进行的操作不会对煤制乙二醇其它工艺单元产生影响，尤其适合于工业装置。
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公开(公告)号：CN105618161A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610027798.8
申请日：2016-01-16
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
IPC分类号： B01J38/02 , B01J38/06 , B01J38/12 , B01J38/48 , B01J38/60 , B01J38/54 , B01J27/32 , C01B31/18
CPC分类号： Y02P20/584 , B01J38/02 , B01J27/32 , B01J38/06 , B01J38/12 , B01J38/48 , B01J38/54 , B01J38/60
摘要： 本发明提供了一种CO原料气脱氢用催化剂的活化再生方法，该方法主要包括：将催化剂进行氧化重整脱掉表面附着的积碳，再进行酸处理脱掉催化剂表面渗入的Fe杂质，最后进行氧化氯化处理使催化剂表面团聚的贵金属颗粒再分散。通过以上方法处理后的催化剂表面的积碳基本完全脱除，Fe杂质降低至0.04～0.09％。并且使贵金属活性组分得到重新分散，从而实现催化剂的再生活化并可以使催化性能得到基本恢复。该方法针对性强、催化剂重现性好、成本低廉且操作简单，极大的提高了贵金属的利用率，使工业用大批量催化剂的生产成本得到控制。
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公开(公告)号：CN105618035A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610071414.2
申请日：2016-02-02
申请人： 中国科学院福建物质结构研究所
CPC分类号： Y02P20/584 , B01J23/46 , B01J29/12 , C07C45/68 , C07C47/19
摘要： 本发明提供了一种合成气制备乙醇醛的负载型铑催化剂及其制备方法，该发明采用的方法是先将铑前驱体溶解在有机溶剂中配制成铑溶液，经超声分散获得高分散活性组分溶液，将载体加入到上述溶液中浸渍吸附,后除去多余的活性组分溶液，干燥、洗涤、干燥得到负载型铑催化剂。采用本发明制备的负载型铑催化剂应用于合成气制乙醇醛反应,与现有均相铑催化剂相比，具有的特点是贵金属易回收、催化剂可循环利用、产品纯度高、催化活性高，突破了均相催化剂贵金属回收和循环利用难的缺点，解决了均相催化剂与产品分离困难的问题。
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