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公开(公告)号：CN102267925A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010196723.5
申请日：2010-06-02
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C269/06 , C07C269/08 , C07C271/28
摘要： 本发明涉及二苯甲烷二异氰酸酯的制备，具体地，本发明涉及一种无机液体酸催化的苯氨基甲酸酯缩合产物的后处理方法。根据本发明的方法，苯氨基甲酸酯缩合的粗产品经清水多级逆流洗涤除去残留酸后，用烷基醇多级逆流洗涤得到纯度较高的MDC产品，醇洗液浓缩后再进行重排等操作，将部分副产物转化为目标产物，提高了原料利用率。本发明的方法，操作简单，对各个工艺步骤进行了优化，提高整体效率，经过重排后，部分N-苄基化合物发生分子内重排，转化成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯，整体收率最高可以提高20％左右。
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公开(公告)号：CN102260196A
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201010194849.9
申请日：2010-05-28
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C271/28 , C07C269/08
摘要： 本发明涉及化学分离提纯领域，具体地，本发明涉及一种N，N′-二苯基脲与碳酸二甲酯经反应耦合催化合成苯氨基甲酸甲酯产品的分离提纯方法。该方法包括以下步骤：1)N，N′-二苯基脲与碳酸二甲酯经反应耦合催化合成苯氨基甲酸甲酯，产物溶液经闪蒸利用溶液潜热分离部分碳酸二甲酯；2)闪蒸降温后产品中的催化剂经过沉降过滤分离；3)通过减压蒸馏分离苯氨基甲酸甲酯与碳酸二甲酯。本发明利用MPC溶液潜热分离部分碳酸二甲酯，有利于能源综合利用，经济性好。闪蒸降温后产品中的催化剂经过自然沉降过滤分离操作简单。MPC是热敏物质，为了防止其分解，故采用减压蒸馏的方式。提纯步骤采用分子蒸馏方法，简单有效，所得MPC纯度较高，纯度高于99.8％。
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公开(公告)号：CN101870665A
公开(公告)日：2010-10-27
申请号：CN201010174437.9
申请日：2010-05-18
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C263/04 , C07C265/12 , C07C265/14
摘要： 一种用于氨基甲酸酯热解反应的气液固三相逆流反应装置及其方法，属于氨基甲酸酯热解反应技术领域。包括：反应器、载气预热部分、进料部分、产物收集部分、副产物收集冷凝部分、气体出口、料液出口。反应器上部是料液进口，反应器底部是气体进口，在反应器内气液逆流接触，构成气液固三相逆流反应器；载气经预热器预热后，由气体进口进入反应器，反应料液在进料部分被预热，由料液进口进入反应器，在反应器内，反应料液与载气充分逆流接触，经热载体传热，发生热分解反应，载气将副产物醇类物质经反应器上部的气体出口带走，反应料液经反应器底部的料液出口移走；副产物收集冷凝部分将副产物醇类物质收集冷凝并回收。优点在于，气液固传热、传质快。
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公开(公告)号：CN102260193A
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201010191524.5
申请日：2010-05-26
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C263/04 , C07C263/20 , C07C265/14 , C07C265/12 , B01D3/12
摘要： 本发明涉及异氰酸酯制备领域，具体地，本发明涉及一种利用分子蒸馏技术以氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的方法及其反应装置。本发明的方法包括以下步骤：1)将氨基甲酸酯或氨基甲酸酯与溶剂于进料系统中熔解；2)熔解后的氨基甲酸酯在热分解的同时进行分子蒸馏，根据体系中各物质具有不同的分子自由程对未反应的氨基甲酸酯、反应产物异氰酸酯和副产物醇进行分级冷凝分离。本发明可以成批进行，或者作为半连续或连续方法进行。一般不需要除氨基甲酸酯和溶剂外的任何化合物如催化剂或辅助反应物。通过本发明方法获得的异氰酸酯和醇都具有一定的纯度，除特殊需要外不需要其他任何处理来纯化产物。
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公开(公告)号：CN103534231B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201180070707.4
申请日：2011-11-08
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/28
CPC分类号： C08G71/04 , C07C269/06 , C08G12/04 , Y02P20/582 , C07C271/28
摘要： 本发明提供一种制备多亚甲基多苯基多氨基甲酸酯的方法，所述方法通过相转移酸性催化剂催化苯氨基甲酸酯与甲基化试剂的缩合而进行，所述方法包括：将苯氨基甲酸酯溶解于与水不互溶的有机溶剂中，以形成溶液A；配制酸催化剂水溶液，以形成溶液B；通过首先将甲基化试剂加入到溶液B中并且随后混合溶液A与溶液B，或者通过在将溶液A与溶液B混合的同时或之后加入甲基化试剂，形成包含有机相和水相的反应体系；在搅拌的同时，将反应体系在30℃-200℃的反应温度和0.05MPa-5MPa的反应压力下进行反应；通过将所述有机相与所述水相静置分层，分离多亚甲基多苯基多氨基甲酸酯混合产物。该方法能够实现产物的高选择性和收率和容易的产物分离。
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公开(公告)号：CN101844064B
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201010174443.4
申请日：2010-05-18
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： B01J19/18 , C07C263/04 , C07C265/14
摘要： 一种气相热解制备异氰酸酯的反应器及制备方法，属于热解制备异氰酸酯技术领域。反应器为气流搅拌床反应器(1)，在气流搅拌床反应器(1)的中间设有中心喷射器(3)，气流搅拌床反应器(1)内部填充惰性固体床料(2)。在气流搅拌床反应器(1)的中上部设有惰性气体和物料入口(4)，气流搅拌床反应器(1)的顶端设置有变径(5)，变径(5)的上部设有气体产物出口(6)，在气流搅拌床反应器(1)的上部设有一测压口(9)，气流搅拌床反应器(1)的底部设置有床料出口(7)，床料出口(7)通过蝶阀(8)控制开关。优点在于，通过气流的搅拌作用，使反应器中的床料处于不断的搅动状态，有效减少了床层的结焦现象，提高了收率，易于工业放大生产。
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公开(公告)号：CN101665411B
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN200810119710.0
申请日：2008-09-05
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C31/28 , C07C29/70 , C07C271/28 , C07C269/04 , B01J31/02
摘要： 本发明提供了一种醇铅化合物，该化合物具有如下分子式：CnHmOxPb，式中n＝2-6、m＝2n或2n+2、x为2-4，并且所述的化合物不为C4H10O2Pb。本发明还提供了一种制备所述化合物的方法。本发明提供的醇铅化合物在用于催化苯氨基甲酸甲酯合成反应中的用途。此外，本发明提供了一种用所述的醇铅化合物催化合成苯氨基甲酸甲酯的方法。本发明催化剂的制备方法简单、易于操作、可重复使用。该催化剂用于以碳酸二甲酯和N、N’-二苯基脲为原料催化合成苯氨基甲酸甲酯的工艺，该工艺不含有任何溶剂、反应条件温和、工艺清洁。
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公开(公告)号：CN103534231A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201180070707.4
申请日：2011-11-08
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/28
CPC分类号： C08G71/04 , C07C269/06 , C08G12/04 , Y02P20/582 , C07C271/28
摘要： 本发明提供一种制备多亚甲基多苯基多氨基甲酸酯的方法，所述方法通过相转移酸性催化剂催化苯氨基甲酸酯与甲基化试剂的缩合而进行，所述方法包括：将苯氨基甲酸酯溶解于与水不互溶的有机溶剂中，以形成溶液A；配制酸催化剂水溶液，以形成溶液B；通过首先将甲基化试剂加入到溶液B中并且随后混合溶液A与溶液B，或者通过在将溶液A与溶液B混合的同时或之后加入甲基化试剂，形成包含有机相和水相的反应体系；在搅拌的同时，将反应体系在30℃-200℃的反应温度和0.05MPa-5MPa的反应压力下进行反应；通过将所述有机相与所述水相静置分层，分离多亚甲基多苯基多氨基甲酸酯混合产物。该方法能够实现产物的高选择性和收率和容易的产物分离。
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公开(公告)号：CN102000598B
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201010525129.6
申请日：2010-10-29
申请人： 北京工业大学 , 广西壮族自治区化工研究院 , 中国科学院过程工程研究所
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种低碳烷烃脱氢制烯烃催化剂的制备方法及应用，是以介孔分子筛MSU-1为载体，以钒氧化物为活性组分，以第IVA族元素为助剂，以碱金属或碱土金属为改性组分，钒氧化物的质量百分含量为2-20％，助剂的质量百分含量为0.1-5％，改性组分的质量百分含量为0.1-3％。该催化剂在高温低压的条件下具有较高的低碳烷烃转化率、烯烃选择性和收率。
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公开(公告)号：CN102675154A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201110059305.6
申请日：2011-03-11
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C265/14 , C07C263/20
摘要： 本发明涉及一种氨基甲酸酯热解制备MDI复杂产物的分离精制装置及方法。本发明的分离精制装置包括：脱溶剂塔(2)、冷却结晶系统(4)、热滤器(5)和脱重塔(6)，并在脱溶剂塔(2)和脱重塔(6)的底部分别设置再沸器(3)，脱溶剂塔(2)和脱重塔(6)的顶部分别设置冷凝器(1)；将含有溶剂、原料、副产物以及产物MDI的混合物料加入脱溶剂塔(2)进行精馏分离，实现溶剂的回收、再利用，将得到含有产物MDI的液体进入冷却结晶系统(4)进行冷却、结晶，经热滤器(5)过滤后得到部分原料和副产物固体以及含有产物MDI的滤液，该滤液进入脱重塔(6)进行分离得到产物MDI。本发明优点为工艺简单、易操作，可以实现连续化运行。
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