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公开(公告)号：CN102516774A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110402170.9
申请日：2011-12-07
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 唐山三友硅业有限责任公司 , 中国科学院唐山高新技术研究与转化中心
IPC分类号： C08L83/07 , C08L83/16 , C08K13/06 , C08K9/06 , C08K3/04 , C08K5/14 , C08G77/20 , C08G77/62 , C08J5/04
摘要： 本发明涉及一种改性硅树脂基体的制备方法及其应用。改性硅树脂基体的制备方法；烷基氯硅烷和乙烯基氯硅烷两者的混合物或采用烷基氯硅烷、乙烯基氯硅烷或苯基氯硅烷三者的混合物溶于甲苯或二甲苯，在-5~70℃水解，经分液、水解及浓缩后，经稀释、过滤后即得到硅树脂；向硅树脂中加入0.5~5%经疏水处理的气相白炭黑，得到A组分；将浓度为30~40%低聚硅氮烷的甲苯溶液作为B组分；以过氧化物作为C组分；将100质量份的A组分、0.5~5质量份的B组分和0.1~1质量份的C组分混合，得到改性硅树脂基体。改性硅树脂基体，具有固化速度快，材料相容性好、成膜后硬度高的优点；且能够作为耐高温低介电损耗复合材料的树脂基体。
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公开(公告)号：CN102516774B
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201110402170.9
申请日：2011-12-07
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 唐山三友硅业有限责任公司 , 中国科学院唐山高新技术研究与转化中心
IPC分类号： C08L83/07 , C08L83/16 , C08K13/06 , C08K9/06 , C08K3/04 , C08K5/14 , C08G77/20 , C08G77/62 , C08J5/04
摘要： 本发明涉及一种改性硅树脂基体的制备方法及其应用。改性硅树脂基体的制备方法；烷基氯硅烷和乙烯基氯硅烷两者的混合物或采用烷基氯硅烷、乙烯基氯硅烷或苯基氯硅烷三者的混合物溶于甲苯或二甲苯，在-5~70℃水解，经分液、水解及浓缩后，经稀释、过滤后即得到硅树脂；向硅树脂中加入0.5~5%经疏水处理的气相白炭黑，得到A组分；将浓度为30~40%低聚硅氮烷的甲苯溶液作为B组分；以过氧化物作为C组分；将100质量份的A组分、0.5~5质量份的B组分和0.1~1质量份的C组分混合，得到改性硅树脂基体。改性硅树脂基体，具有固化速度快，材料相容性好、成膜后硬度高的优点；且能够作为耐高温低介电损耗复合材料的树脂基体。
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公开(公告)号：CN114133567B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202111064856.1
申请日：2021-09-11
申请人： 唐山三友硅业有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种交联剂制备技术领域的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法。该聚硅氧烷交联剂的制备方法包括以下步骤：（1）进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1‑2份、高含氢硅油2‑30份；硅氧烷混合环体20‑120份；（2）调聚：将原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应温度为80‑90℃，反应时间4‑8小时；（3）脱除低分子：将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；（4）冷却包装：将聚硅氧烷交联剂产品冷却后包装。该聚硅氧烷交联剂的制备方法反应釜结构设置巧妙，催化性能高，生产效率高，安全环保。
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公开(公告)号：CN113842856B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202111064965.3
申请日：2021-09-11
申请人： 唐山三友硅业有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统，涉及端氢基聚硅氧烷制备技术领域。反应釜系统包括反应釜、循环泵和树脂柱，反应釜釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；反应釜釜体通过管道与循环泵相连，循环泵与树脂柱相连，树脂柱与反应釜釜体相连。将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入反应釜中，在40~75℃条件下聚合2~8小时，之后将物料输送至薄膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，即得端氢基聚硅氧烷成品。采用固体酸催化剂催化硅氧烷聚合反应，产品无异味，无黄变，粘度在50~2000mPa·s之间。
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公开(公告)号：CN113842839A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111064964.9
申请日：2021-09-11
申请人： 唐山三友硅业有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种端乙烯基硅油的制备方法及制备用反应釜，涉及端乙烯基硅油制备技术领域。反应釜，包括釜体，釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂；搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；釜体的内壁固定有夹套，夹套上分布有突出的挡板，夹套、挡板与釜体内壁间形成夹层，夹层中填充有球型树脂催化剂；夹套的侧壁与挡板侧壁分布设置有通孔。本反应釜在釜体内壁设置装有固体催化剂的夹套和挡板，在搅拌轴上设置装有固体催化剂的搅拌板，使固液催化反应更加充分，制备得到无异味、无黄变、粘度在3000~20000mPa·s的端乙烯基硅油产品。
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公开(公告)号：CN111534276A
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN202010457520.0
申请日：2020-05-26
申请人： 唐山三友硅业有限责任公司
IPC分类号： C09J183/07 , C09J183/05 , C09J183/04 , C09J11/04 , C09J11/06 , C09J11/08
摘要： 本发明涉及一种有机硅液体灌封材料领域，尤其是一种低密度粘接型阻燃硅橡胶及制备方法，该阻燃硅橡胶由A组分和B组分按质量比1:1混合，A组分由以下质量份的物料组成：端乙烯基硅油60～80份，硅微粉10～30份，氢氧化铝10～50份，增粘剂0.5～20份，阻燃剂0.005～0.5份，铂催化剂5～40ppm份，抑制剂0.01～0.2份，稳定剂0.01～0.2份，高粘度端乙烯基硅油0.1～2份，有机锆0.1～2份；B组分由以下质量份的物料组成：端乙烯基硅油20～40份，硅微粉40～120份，端含氢硅油1～20份，侧链含氢硅油10～50份，甲基硅油2份，色浆1份。具有较好的流动性和机械性能，且储存期长。
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公开(公告)号：CN105111440B
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201510614593.5
申请日：2015-09-24
申请人： 唐山三友硅业有限责任公司
IPC分类号： C08G77/06 , C09D183/04
摘要： 本发明涉及一种耐高温涂料用甲基苯基硅树脂的连续环保制备工艺。技术方案是：苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷按质量比1～20:1～10:1～10:1～20混合，苯系溶剂的质量为混合氯硅烷单体质量的1～3倍，后进入管式水解反应器与稀酸水反应，稀酸水的质量为混合氯硅烷单体质量的2～5倍；水解物经三级或三级以上逐级水洗至中性；在真空下连续浓缩，待浓缩缩聚釜内物料达到釜容积的50%～60%时进行缩聚反应；缩聚完成后，进行检测、过滤、包装，溶剂回收利用。本发明具有：无废水排放，解决了传统工艺排放量大，含有机物多，废水难处理的难题，产品收率提高，缩聚过程鼓入惰性气体，缩短了脱低时间。
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公开(公告)号：CN105111441B
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201510614751.7
申请日：2015-09-24
申请人： 唐山三友硅业有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种硅树脂的生产工艺，特别是一种甲基硅树脂的连续制备工艺。本发明工艺按如下步骤进行：水解：甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯系溶剂按质量比混合后进入到管式水解反应器，洗涤稀酸水、烷基醇按质量比进入反应器共同发生反应；洗涤：水解物经三级或三级以上水洗至中性；浓缩：真空状态下进行连续浓缩；缩聚：待硅氧烷有效含量达到釜容积的50%～60%时，加入催化剂，鼓入惰性气体进行缩聚反应。本发明的有益效果：本发明无废水排放，解决了传洗涤酸水排放量大，含有机物多，废水难处理的难题，提高了产品收率，缩聚过程鼓入惰性气体，缩短了脱低时间，同时避免了产品黄变现象。系统反应条件稳定，产品性能更优异。
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公开(公告)号：CN106432732A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610918787.9
申请日：2016-10-21
申请人： 唐山三友硅业有限责任公司
摘要： 本发明属于有机硅生产技术领域，尤其涉及有机硅高沸物在低温条件下，采用连续水解工艺制备羟基封端高沸硅油的方法。采用精馏装置对直接法合成甲基氯硅烷过程中，副产的沸点大于70.5℃的氯硅烷混合物进行精馏处理，采集标况下沸程为70.5℃～180℃之间的馏分，采用一定浓度的水解助剂溶液进行低温水解反应，经过连续水解、水洗、碱洗、调聚、过滤步骤，解决了有机硅高沸物水解易交联易乳化的技术难题，生产出羟基封端高沸硅油产品，且实现了高沸物水解产生的氯化氢经过净化除杂直接用于氯甲烷合成。本发明生产自动化程度高，产品质量稳定，产物分子链端具有活性硅羟基应用范围广，整体工艺无三废排放，实现了清洁环保连续化生产。
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公开(公告)号：CN104874208B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410739807.7
申请日：2014-12-08
申请人： 唐山三友硅业有限责任公司
IPC分类号： B01D19/04
摘要： 本发明涉及一种有机硅消泡剂，特别是耐酸碱有机硅复合消泡剂及制备方法。由如下重量份的各组分组成：聚硅氧烷9.0 - 40.0；纳米二氧化硅0.3 - 1.5；增稠剂0.5 - 2.0；复合乳化剂0 - 7.0；低分子醇类0.5 - 2.5；硅烷偶联剂0.05 -0.40；碱性催化剂0.02 - 0.10；酸性终止剂0 - 0.15；水50 – 90；媒介物料0- 1.5；所述聚硅氧烷由选自如下组分的其中之一或两者以上的混合物：惰性有机聚硅氧烷混合物A、活性有机硅聚硅氧烷混合物B、改性聚硅氧烷混合物C、高官能度聚硅氧烷混合物D。广泛用于化纤、造纸行业，具有极强的脱泡能力，在酸碱体系中化学性质稳定。
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