公开(公告)号：CN102516774B

公开(公告)日：2014-03-19

申请号：CN201110402170.9

申请日：2011-12-07

申请人： 中国科学院过程工程研究所 ,  唐山三友硅业有限责任公司 ,  中国科学院唐山高新技术研究与转化中心

发明人： 王文忠 ,  张建敏 ,  李允浩 ,  李庆 ,  陈春江 ,  李索海 ,  任海涛 ,  刘秋艳 ,  董春辉 ,  段东平

IPC分类号： C08L83/07 ,  C08L83/16 ,  C08K13/06 ,  C08K9/06 ,  C08K3/04 ,  C08K5/14 ,  C08G77/20 ,  C08G77/62 ,  C08J5/04

摘要： 本发明涉及一种改性硅树脂基体的制备方法及其应用。改性硅树脂基体的制备方法；烷基氯硅烷和乙烯基氯硅烷两者的混合物或采用烷基氯硅烷、乙烯基氯硅烷或苯基氯硅烷三者的混合物溶于甲苯或二甲苯，在-5~70℃水解，经分液、水解及浓缩后，经稀释、过滤后即得到硅树脂；向硅树脂中加入0.5~5%经疏水处理的气相白炭黑，得到A组分；将浓度为30~40%低聚硅氮烷的甲苯溶液作为B组分；以过氧化物作为C组分；将100质量份的A组分、0.5~5质量份的B组分和0.1~1质量份的C组分混合，得到改性硅树脂基体。改性硅树脂基体，具有固化速度快，材料相容性好、成膜后硬度高的优点；且能够作为耐高温低介电损耗复合材料的树脂基体。

公开(公告)号：CN102516774A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110402170.9

申请日：2011-12-07

申请人： 中国科学院过程工程研究所 ,  唐山三友硅业有限责任公司 ,  中国科学院唐山高新技术研究与转化中心

发明人： 王文忠 ,  张建敏 ,  李允浩 ,  李庆 ,  陈春江 ,  李索海 ,  任海涛 ,  刘秋艳 ,  董春辉 ,  段东平

IPC分类号： C08L83/07 ,  C08L83/16 ,  C08K13/06 ,  C08K9/06 ,  C08K3/04 ,  C08K5/14 ,  C08G77/20 ,  C08G77/62 ,  C08J5/04

摘要： 本发明涉及一种改性硅树脂基体的制备方法及其应用。改性硅树脂基体的制备方法；烷基氯硅烷和乙烯基氯硅烷两者的混合物或采用烷基氯硅烷、乙烯基氯硅烷或苯基氯硅烷三者的混合物溶于甲苯或二甲苯，在-5~70℃水解，经分液、水解及浓缩后，经稀释、过滤后即得到硅树脂；向硅树脂中加入0.5~5%经疏水处理的气相白炭黑，得到A组分；将浓度为30~40%低聚硅氮烷的甲苯溶液作为B组分；以过氧化物作为C组分；将100质量份的A组分、0.5~5质量份的B组分和0.1~1质量份的C组分混合，得到改性硅树脂基体。改性硅树脂基体，具有固化速度快，材料相容性好、成膜后硬度高的优点；且能够作为耐高温低介电损耗复合材料的树脂基体。

公开(公告)号：CN102516775A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110402193.X

申请日：2011-12-07

申请人： 唐山三友硅业有限责任公司

发明人： 张建敏 ,  李允浩 ,  赵洁 ,  李献起 ,  胡质云 ,  李全昶 ,  李索海 ,  陈春江

IPC分类号： C08L83/07 ,  C08L83/05 ,  C08L83/04 ,  C08L83/06 ,  C09J183/07 ,  C09J183/05 ,  C09J183/04 ,  C09J183/06 ,  C09K3/10

摘要： 本发明涉及硅凝胶，具体是一种用于灌封精密电子元器件的高粘附性硅凝胶。包括黏度相近、呈透明流体状的A组分和B组分，A组分主要由乙烯基硅油和催化剂组成，B组分主要由乙烯基硅油、交联剂和抑制剂组成，辅料采用稀释剂或增粘剂其中之一或两者的混合物；辅料置于A组份或B组分其中之一或两者之中，A组分和B组分独立包装，使用时以1:0.8～1.2混合。本发明的优点是：流动性好，有自脱泡性，操作简单。A组分和B组分独立包装，两组分混合后不会快速凝胶，因而有较长的可操作时间，一旦加热就会很快固化，固化时间可用温度和抑制剂用量自由控制；胶固化后呈半凝固态，对许多基材的粘附性和密封性能良好，具有极优的抗冷热交变性能。

公开(公告)号：CN103396432A

公开(公告)日：2013-11-20

申请号：CN201310357864.4

申请日：2013-08-16

申请人： 唐山三友硅业有限责任公司

发明人： 张建敏 ,  韩凝 ,  赵景辉 ,  赵由春 ,  宋志广 ,  荣宝成 ,  张书文

IPC分类号： C07F7/12

CPC分类号： Y02P20/123

摘要： 本发明涉及一种生产甲基氯硅烷的装置，特别是一种利用氯甲烷生产甲基氯硅烷的装置。包括新鲜氯甲烷压缩机出口缓冲罐，从新鲜氯甲烷压缩机出口缓冲罐出口连接氯甲烷直供管线，氯甲烷直供管线的另一端与过热器连接，过热器与单体合成流化床连接。本发明与现有技术相比，氯甲烷车间部分新鲜气相氯甲烷不经冷凝器，靠自身压力送到合成流化床；减少了该部分新鲜氯甲烷气、液相两次转化，降低了冷凝器的冷量消耗、氯甲烷输送泵的电耗以及单体合成工序的蒸汽消耗，大达到了节能降耗的目的。

公开(公告)号：CN102617858A

公开(公告)日：2012-08-01

申请号：CN201210104378.7

申请日：2012-04-11

申请人： 唐山三友硅业有限责任公司

发明人： 张建敏 ,  李允浩 ,  李索海 ,  聂永利 ,  陈春江 ,  李斌 ,  李宏伟 ,  刘利辉 ,  李全昶 ,  倪志远

IPC分类号： C08G77/20 ,  C08G77/06

摘要： 本发明涉及室温硫化甲基硅橡胶的生产方法，特别是一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法。步骤是：将有机硅硅氧烷环体DMC物料由硅氧烷环体DMC贮罐投入到反应器；将物料升温至112℃～115℃，抽真空进行脱水，水残余量为50ppm以下；加入封头剂、常规碱性催化剂，控制温度在116～120℃，进行硅氧烷环体DMC开环聚合；聚合完成后，控制脱低温度为185℃～190℃，脱低真空度控制在-0.085～-0.1MPa，将聚合料进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。本发明通过控制脱水温度、碱性催化剂、聚合温度控制以及脱低温度和真空度等手段，降低110甲基乙烯基硅橡胶的挥发份。

公开(公告)号：CN102616822A

公开(公告)日：2012-08-01

申请号：CN201210113147.2

申请日：2012-04-18

申请人： 唐山三友硅业有限责任公司

发明人： 李索海 ,  李全昶 ,  聂永利 ,  张建敏 ,  李献起

IPC分类号： C01F11/24

摘要： 本发明涉及用生产有机硅单体的副产物含醇酸，尤其是用有机硅单体的副产物含醇酸制备二水球状氯化钙的方法。其如下步骤是：将生产有机硅单体的副产物含醇酸，投入到反应容器；将纯碱生产化灰废石加入到反应容器完成反应，边加边搅拌边升温；反应后的溶液中加入熟石灰中和，将中和后的物料经澄清桶及压滤机处理成清液；清液用多效蒸发脱出65%以上的水；脱水后的物料经造球喷头进入造球塔内，制得湿式球状氯化钙；湿式球状氯化钙经振动流化干燥床进一步脱水制成二水球状氯化钙产品。显著效果是：工艺简单，操作方便；生产有机硅单体的副产物含醇酸和纯碱生产副产物化灰废石都是化工生产副产物，以废治废；含醇酸制备二水球状氯化钙经济效益显著。

公开(公告)号：CN102604103A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210103977.7

申请日：2012-04-11

申请人： 唐山三友硅业有限责任公司

发明人： 张建敏 ,  李允浩 ,  李索海 ,  聂永利 ,  陈春江 ,  李斌 ,  李宏伟 ,  刘利辉 ,  李全昶 ,  倪志远

IPC分类号： C08G77/06

摘要： 本发明涉及室温硫化甲基硅橡胶的生产方法，特别是一种低挥发份室温硫化甲基硅橡胶的制备方法。步骤是：将有机硅硅氧烷环体DMC投入到反应容器；将物料升温至140～150℃，抽真空进行脱水，水残余量为50ppm以下；加入常规碱性催化剂，控制温度在170℃至175℃，进行硅氧烷环体DMC开环聚合；观察聚合状态，达到要求之后加入水进行降解；降解完成后加入酸进行中和；中和后，控制脱低温度为230～235℃，脱低真空度为-0.85至-0.1MPa，中和料进行脱低制取低挥发份室温硫化甲基硅橡胶。本发明通过控制脱水温度、碱性催化剂、聚合温度控制、加水量以及脱低真空度等手段，降低室温硫化甲基硅橡胶的挥发份。

公开(公告)号：CN102516543A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110402202.5

申请日：2011-12-07

申请人： 唐山三友硅业有限责任公司

发明人： 李索海 ,  张建敏 ,  李允浩 ,  曹鹤 ,  郭佺

IPC分类号： C08G77/06 ,  C08G77/34

摘要： 本发明属于高沸硅油生产方法，具体是一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法。其步骤是：室温下向有机硅高沸物中滴加过量的醇，升温至70℃～80℃醇解反应2～3小时；向反应液中滴加少量水继续反应；将反应液移入分酸器中静置分层，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行脱酸得到精制酸性硅油，然后将精制酸性硅油注入中和反应釜进行中和反应，中和后的反应物经过滤得到高沸硅油产品。反应中产生的氯化氢气体通过抽风装置送至水喷淋塔吸收，反应中产生的醇酸溶液经精馏提纯后得到的醇继续应用于醇解反应。本发明具有生产成本低、中和剂用量少、出油率高、产品性能稳定、分子量可控、易于工业生产等优点。

公开(公告)号：CN103396432B

公开(公告)日：2016-08-31

申请号：CN201310357864.4

申请日：2013-08-16

申请人： 唐山三友硅业有限责任公司

发明人： 张建敏 ,  韩凝 ,  赵景辉 ,  赵由春 ,  宋志广 ,  荣宝成 ,  张书文

IPC分类号： C07F7/12

CPC分类号： Y02P20/123

摘要： 本发明涉及一种生产甲基氯硅烷的装置，特别是一种利用氯甲烷生产甲基氯硅烷的装置。包括新鲜氯甲烷压缩机出口缓冲罐，从新鲜氯甲烷压缩机出口缓冲罐出口连接氯甲烷直供管线，氯甲烷直供管线的另一端与过热器连接，过热器与单体合成流化床连接。本发明与现有技术相比，氯甲烷车间部分新鲜气相氯甲烷不经冷凝器，靠自身压力送到合成流化床；减少了该部分新鲜氯甲烷气、液相两次转化，降低了冷凝器的冷量消耗、氯甲烷输送泵的电耗以及单体合成工序的蒸汽消耗，大达到了节能降耗的目的。

公开(公告)号：CN103131010A

公开(公告)日：2013-06-05

申请号：CN201310110592.8

申请日：2013-04-01

申请人： 唐山三友硅业有限责任公司

发明人： 张建敏 ,  李晓明 ,  陈春江 ,  曹鹤 ,  赵由春 ,  李献起

IPC分类号： C08G77/06

摘要： 本发明属于有机硅生产技术领域，具体说是一种利用有机硅高沸物、低沸物共水解制备硅油的方法。如下步骤进行：将高沸物、低沸物加入单体混合釜混合均匀，将无机盐和水混合均匀；将混合单体缓慢滴入水解釜中，控制反应温度为10℃~80℃，根据水解釜反应温度调整单体滴加速度，控制在3小时内将单体滴完，升高反应温度回流1小时，进一步促进水解完全，同时将反应产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔进行吸收；将反应液移入分酸器中静置分层，得到酸性硅油和稀盐酸，将酸性硅油进行中和反应，中和后的反应物经过滤得到硅油产品。本发明反应条件容易控制，出油率达80%，产品粘度可调可控，制备的硅油可以交联固化成膜，利用价值较高。