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公开(公告)号：CN102728368B
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201210206646.6
申请日：2012-06-18
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
IPC分类号： B01J23/80 , B01J23/835 , C07F7/16
摘要： 本发明涉及用于合成有机硅单体的助催化剂的领域，具体地，涉及一种黄铜复合粉助催化剂及其制备方法。所述方法包括以下步骤：将43.5-67.5wt%的金属铜、32.5-56.5wt%的金属锌、0-5wt%含锡物质和0-10wt%含磷物质，充分混合均匀；在一定气氛保护下进行烧结处理，淬火后，将所得合金块进行时效处理；最后，经过粉碎、研磨和筛分，得到黄铜复合粉。该复合粉末是一种Cu-Zn固溶体，所有粉末均由α相和β相两种相态组成；其在有机硅单体合成的催化反应中作为铜基催化剂的助催化剂时，可以使所用的铜基催化剂具有较高的催化活性和二甲基二氯硅烷的选择性，有助于提高二甲基二氯硅烷的产率，从而有助于提高现有有机硅单体设备的处理能力，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN102773099B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201110123879.5
申请日：2011-05-13
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及有机硅单体合成领域，具体地，本发明涉及一种Cu-Cu2O-CuO三元铜基固溶催化剂及其制备方法。所述方法包括以下步骤：1)将包括金属铜粉0.5～40wt％和氧化铜20～80wt％的混合物作为原料，在惰性气体保护下，在600～1000℃下热处理0.5～12h，再于300～600℃下时效1～15h，得到三元铜基的固溶体；2)将步骤1)中的三元铜基的固溶体粉碎、球磨，得到Cu-Cu2O-CuO三元铜基固溶催化剂。本发明制备的铜基固溶催化剂表现出较高的二甲基二氯硅烷的选择性及硅粉原料的转化率。
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公开(公告)号：CN102641736B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201210073071.5
申请日：2012-03-19
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种海胆状氧化铜催化剂、其制备方法及其用途，属于催化剂领域。本发明所述海胆状氧化铜催化剂的制备方法是将铜盐、分散剂溶于有机溶剂，在碱性环境中进行溶剂热反应后，得到海胆状氧化铜催化剂。本发明所提供的方法制备工艺简洁，是一种操作简便高效、价格低廉、环境友好、易于规模化制备海胆状氧化铜的方法。本发明所述方法制备得到的海胆状氧化铜催化剂的形貌和颗粒尺寸可控，可用于合成有机硅单体。
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公开(公告)号：CN102502770B
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201110322969.7
申请日：2011-10-21
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种花状氧化铜催化剂、其制备方法及其在直接法合成有机硅单体中的应用。所述制备方法包括如下步骤：1)将铜盐加入到乙醇或乙醇-水的混合溶剂中形成溶液；2)在搅拌下向上述溶液中依次加入氨水、强碱和硝酸盐得到均相溶液，然后转移到反应釜中进行溶剂热反应，控制反应物量，反应温度及反应时间得到花状氧化铜催化剂。本发明实验工艺路线简单、价格低廉、操作便利、环境友好并易于规模化生产，所制得的花状氧化铜粉体可作为催化剂用于直接法合成有机硅单体领域，尤其是对二甲基二氯硅烷单体具有较高的选择性。
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公开(公告)号：CN102649061B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201110046168.2
申请日：2011-02-25
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及用于合成二甲基二氯硅烷的催化剂的领域，具体地，涉及一种用于合成二甲基二氯硅烷的三元铜催化剂及其制备方法。根据本发明的制备方法，包括步骤：1)将铜盐溶解于多元醇与水的混合溶剂中，得到铜离子浓度为0.0025g/mL-0.25g/mL的溶液；2)在搅拌条件下，向上述步骤1)得到的溶液中逐滴加入pH调节剂水溶液，待溶液的pH值为6-13，将溶液转移至反应釜中，于100℃-250℃反应2-30h得到褐色沉淀，沉淀洗涤干燥即可得到三元铜催化剂。本发明制备的三元铜催化剂，实验工艺路线简单，操作便利，整个工艺过程在反应釜中进行，无需任何复杂实验设备，反应快速，易于规模化生产；表现出较高的二甲基二氯硅烷的选择性及硅粉原料的转化率。
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公开(公告)号：CN102795653B
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201110136091.8
申请日：2011-05-25
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
IPC分类号： C01G3/02 , C01G9/02 , C01B33/021
摘要： 本发明涉及有机硅废触体回收领域，具体地，本发明涉及一种有机硅废触体回收氧化铜和氧化锌的方法。所述方法包括以下步骤：1)在20～100℃下，采用含氧化剂的氨-铵盐混合溶液对废触体进行浸取，浸取时间1～8h，分离后得到铜氨、锌氨的络合溶液和固体，将固体洗涤干燥，得到硅粉；2)将铜氨、锌氨的络合溶液在40～100℃下蒸氨1～10h，析出铜的化合物沉淀，分离得到沉淀和含锌的母液，将沉淀洗涤、干燥、焙烧后得到氧化铜粉末，3)向步骤2)中得到的含锌的母液中加入铵盐，调节温度20～80℃、pH值4～8，得到碱式碳酸锌沉淀，经分离、洗涤、干燥、焙烧后得到氧化锌粉末。本发明采用氨法处理废触体得到的氧化铜收率和纯度均高于95％。
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公开(公告)号：CN102784643B
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201110130218.5
申请日：2011-05-19
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
IPC分类号： B01J23/72
摘要： 本发明涉及有机硅废触体的回收利用领域，具体地，本发明涉及一种利用有机硅废触体回收的铜粉制备的三元铜催化剂及方法。所述的方法包括以下步骤：1)在20～90℃下，用氧化性酸或含氧化剂的酸液对有机硅废触体浸取4～8h，过滤后得到含Cu2+的酸性溶液；2)将步骤1)中所得含Cu2+的酸性溶液中加入还原剂，将Cu2+还原为金属铜粉；3)将步骤2)中的金属铜粉进行部分氧化，得到氧化铜、氧化亚铜和铜三相组成的复合物；4)将步骤3)中三相铜复合物进行球磨，得到粒径为0.5～10μm的三元铜催化剂。本发明制备的催化剂，节省了铜催化剂的生产成本，实现了有机硅工业中铜催化剂的循环利用，具有明显的环保效益，同时催化效果优于商业催化剂。
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公开(公告)号：CN103316702B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201210078726.8
申请日：2012-03-22
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
IPC分类号： B01J27/122 , C07F7/16
摘要： 本发明涉及一种铜基催化剂，包括催化剂主体和助催化剂，所述催化剂主体包括铜粉和/或铜粉氧化物、氯化亚铜、氯化铜。所述的铜基催化剂的制备方法为以配方量的铜粉和/或铜粉氧化物、氯化亚铜、氯化铜、助催化剂为原料，经过混合或混合研磨。所述的铜基催化剂在有机硅单体合成领域中，具有较高的选择性和转化率，其制备方法操作简便，工艺简单，易于实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN102795653A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201110136091.8
申请日：2011-05-25
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
IPC分类号： C01G3/02 , C01G9/02 , C01B33/021
摘要： 本发明涉及有机硅废触体回收领域，具体地，本发明涉及一种有机硅废触体回收氧化铜和氧化锌的方法。所述方法包括以下步骤：1)在20～100℃下，采用含氧化剂的氨-铵盐混合溶液对废触体进行浸取，浸取时间1～8h，分离后得到铜氨、锌氨的络合溶液和固体，将固体洗涤干燥，得到硅粉；2)将铜氨、锌氨的络合溶液在40～100℃下蒸氨1～10h，析出铜的化合物沉淀，分离得到沉淀和含锌的母液，将沉淀洗涤、干燥、焙烧后得到氧化铜粉末，3)向步骤2)中得到的含锌的母液中加入铵盐，调节温度20～80℃、pH值4～8，得到碱式碳酸锌沉淀，经分离、洗涤、干燥、焙烧后得到氧化锌粉末。本发明采用氨法处理废触体得到的氧化铜收率和纯度均高于95％。
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公开(公告)号：CN102773100A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201110124333.1
申请日：2011-05-13
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及用于合成二甲基二氯硅烷的催化剂的领域，具体地，本发明涉及一种用于合成二甲基二氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂及其制备方法。所述方法包括以下步骤：1)以氧化铜粉末为原料，加入还原性气体，控制其流量，使通入到每克CuO颗粒的还原气体流量为0.1ml/min～100ml/min，温度为100℃～600℃，发生还原反应，反应时间为0.5h～6h，得到部分还原的氧化铜；2)将步骤1)中部分还原的氧化铜破碎球磨，得到用于合成二甲基二氯硅烷的三元铜催化剂。本发明以氧化铜为原料，一步反应制备出CuO-Cu2O-Cu三元铜催化剂，实验工艺路线简单，操作便利，过程可控性强，易于规模化生产；制备得到的催化剂表现出较高的二甲基二氯硅烷的选择性及硅粉原料的转化率。
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