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公开(公告)号：CN102649061B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201110046168.2
申请日：2011-02-25
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及用于合成二甲基二氯硅烷的催化剂的领域，具体地，涉及一种用于合成二甲基二氯硅烷的三元铜催化剂及其制备方法。根据本发明的制备方法，包括步骤：1)将铜盐溶解于多元醇与水的混合溶剂中，得到铜离子浓度为0.0025g/mL-0.25g/mL的溶液；2)在搅拌条件下，向上述步骤1)得到的溶液中逐滴加入pH调节剂水溶液，待溶液的pH值为6-13，将溶液转移至反应釜中，于100℃-250℃反应2-30h得到褐色沉淀，沉淀洗涤干燥即可得到三元铜催化剂。本发明制备的三元铜催化剂，实验工艺路线简单，操作便利，整个工艺过程在反应釜中进行，无需任何复杂实验设备，反应快速，易于规模化生产；表现出较高的二甲基二氯硅烷的选择性及硅粉原料的转化率。
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公开(公告)号：CN102671660A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201110065893.4
申请日：2011-03-18
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及催化剂制备领域，具体地，本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法。该方法把铜粉放入加热炉中，用氮气置换加热炉中的空气，在250～400℃的中温阶段经一次氧化后，进行球磨，破裂阻碍铜粒子进一步氧化的表面氧化膜后，再在250～400℃的中温阶段进行二次氧化，然后进行球磨，经过两次氧化和球磨对催化剂的组分含量和颗粒大小进行调控，最后得到产品三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂；氧化中空气通入量和铜粉的摩尔比为10∶1～10，通气反应时间为0.5～5h，球磨时球磨珠和物料的质量比为20∶1～10，球磨时间为0.5～8h。本发明的催化剂的组分含量和粒度大小可以任意调控，具有较高的二甲基二氯硅烷的收率及硅粉原料的转化率。
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公开(公告)号：CN102649061A
公开(公告)日：2012-08-29
申请号：CN201110046168.2
申请日：2011-02-25
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及用于合成二甲基二氯硅烷的催化剂的领域，具体地，涉及一种用于合成二甲基二氯硅烷的三元铜催化剂及其制备方法。根据本发明的制备方法，包括步骤：1)将铜盐溶解于多元醇与水的混合溶剂中，得到铜离子浓度为0.0025g/mL-0.25g/mL的溶液；2)在搅拌条件下，向上述步骤1)得到的溶液中逐滴加入pH调节剂水溶液，待溶液的pH值为6-13，将溶液转移至反应釜中，于100℃-250℃反应2-30h得到褐色沉淀，沉淀洗涤干燥即可得到三元铜催化剂。本发明制备的三元铜催化剂，实验工艺路线简单，操作便利，整个工艺过程在反应釜中进行，无需任何复杂实验设备，反应快速，易于规模化生产；表现出较高的二甲基二氯硅烷的选择性及硅粉原料的转化率。
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公开(公告)号：CN102212080A
公开(公告)日：2011-10-12
申请号：CN201010146669.3
申请日：2010-04-12
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 江苏宏达新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F7/16
摘要： 本发明涉及制备甲基氯硅烷领域，具体地，涉及一种制备甲基氯硅烷的反应装置及包含的反应系统。所述制备甲基氯硅烷的反应装置包括长筒型浆态反应器，所述浆态床反应器内装有惰性介质，催化剂和硅粉形成的触体悬浮在惰性介质中，所述浆态床反应器内设有内置热交换器。本发明制备甲基氯硅烷的反应器首先采用了一种长筒式浆态床反应器，其内置换热器和/或外带有换热装置的惰性介质外循环装置，长筒式浆态床增加了一氯甲烷在反应器中的停留时间，减少了一氯甲烷的循环量，反应器中的内置换热器和外置换热器均可以使反应放热容易移出和催化剂床层温度较容易控制，利于减少副反应的发生，提高二甲基二氯硅烷的选择性。
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公开(公告)号：CN115025780A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210958453.X
申请日：2022-08-11
申请人： 山东中科圣创微纳科技发展有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： B01J23/72 , B01J35/02 , B01J35/10 , B01J37/00 , B01J37/14 , B01J21/08 , C07F7/16 , F27B17/00
摘要： 一种用于有机硅单体制备的三元铜粉催化剂及其制备方法，属于有机硅单体合成的催化新材料领域。包括如下步骤：1）制备白炭黑和铜粉的均匀混合物；2）将白炭黑和铜粉的均匀混合物中通入空气进行氧化，得到铜粉与铜粉氧化物的混合物；把铜粉与铜粉氧化物的混合物直接放置到保温料仓中，通入空气后，密闭进行二次氧化调整，得到含白炭黑的铜粉与铜粉氧化物的混合物；3）将步骤2）得到的含白炭黑的铜粉与铜粉氧化物的混合物进行球磨，即得三元铜粉催化剂。本发明用于解决合成甲基氯硅烷用三元铜催化剂时，铜粉在高温区氧化易板结和不均匀的难题；也解决了在使用过程中，催化剂易出现凝聚和烧结，导致影响催化剂的催化活性和寿命的难题。
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公开(公告)号：CN103739522B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201410046735.8
申请日：2014-02-10
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C273/18 , C07C275/28
摘要： 本发明公开了属于二苯基脲制备技术领域的一种尿素法制备二苯基脲的清洁工艺。在惰性气体的保护下，先把过量苯胺加入反应器中加热到第一段反应温度，并保持一定的惰性气体流量，然后尿素通过连续加料漏斗，在一定的时间内连续加入反应器中，再加热到第二段反应温度，进行反应制备二苯基脲。该过程中，把反应器中的苯胺加热到反应温度，再加入尿素，可使尿素马上高温快速热解生成异氰酸，减少了副产物缩二脲的生成，增加二苯基脲的产率，同时把尿素通过连续加料漏斗连续加入反应器中，可以控制异氰酸的生成量，增大异氰酸分子与苯胺的接触几率，减少和尿素接触的几率，同样可以减少副产物缩二脲的生成，增加二苯基脲的产率。
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公开(公告)号：CN103833781A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201410103908.5
申请日：2014-03-19
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明涉及一种苯基氯硅烷的制备方法，包括：将苯基二硅烷与催化剂加入反应器中，混合均匀，然后向反应器中通入惰性气体排出空气，搅拌加热，常压条件下，持续通入裂解气进行反应，停止反应，对反应液进行精馏分离，制得不同种类的苯基氯硅烷单体；本发明所得目标产品苯基氯硅烷单体的种类多，可以同时制备甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基二苯基氯硅烷等多种高附加值苯基氯硅烷，而且产率高，副产物甲基氯硅烷的产率低，实现了硅资源的高值化利用。
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公开(公告)号：CN103831110A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201310643399.0
申请日：2013-12-03
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中，加入铜粉充分搅拌混合，然后过滤干燥，得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物，400～600℃焙烧1～5小时，得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物，球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂，过程简单，设备利用率高，生产成本低，并且湿法容易实现原料均匀混合，经过烧结后，得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒，利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散，得到的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN103694477A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310642411.6
申请日：2013-12-03
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/06
摘要： 本发明公开了一种硅树脂的清洁制备方法，该方法是把混合均匀的稀酸和醇，缓慢加入到参与构成硅树脂结构的原料中，搅拌，50～90℃反应3～9h，冷却，静置分层，分离水层和油层，油层于130～180℃负压脱聚硅氧烷低分子并收集，得到透明硅树脂，水层经膜分离-精馏梯级分离后，得到硅树脂浓缩液、醇和稀酸，稀酸和部分醇循环利用，分析测试聚硅氧烷低分子和硅树脂浓缩液中所含各链节的种类及含量，循环用作制备硅树脂的原料。本发明以膜分离-精馏梯级分离处理后的硅树脂生产废水，结合相应的分析测试，将聚硅氧烷低分子和硅树脂浓缩液，循环用作原料合成高品质硅树脂，实现了硅树脂的清洁生产。
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公开(公告)号：CN101130508A
公开(公告)日：2008-02-27
申请号：CN200610112493.3
申请日：2006-08-22
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07C271/28 , C07C269/00 , B01J31/12 , B01J23/02
摘要： 本发明涉及一种常压条件下合成苯氨基甲酸酯的方法，以N，N’－二苯基脲和碳酸二烷基酯为原料，选择低毒、高活性的催化剂，使其在常压条件下加热回流反应得到苯氨基甲酸酯。本发明具有反应条件更加温和，过程简单，催化剂低毒且廉价易得，成本低等优点，是一种十分利于工业化生产的方法。
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