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公开(公告)号:CN112279943B
公开(公告)日:2021-10-19
申请号:CN201910677935.6
申请日:2019-07-25
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要: 本发明涉及一种氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法,包括如下步骤:(1)用去离子水调节氟橡胶乳液的比重为1.05~1.12,得稀乳液;(2)控制所述稀乳液温度为35~65℃;(3)对步骤(2)所得稀乳液进行搅拌的同时加入凝聚剂,析出氟橡胶胶粒;(4)对所述氟橡胶胶粒进行洗涤。本发明提供的方法可以确保氟橡胶凝聚后的胶粒平均粒径在350~800μm范围内,从而增加了后续洗涤过程中胶粒与洗涤水的接触面积,减少了洗涤水的用量及洗涤时间,且有利于后续的干燥,缩短了干燥时间,减少了干燥过程的能耗,有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109320645A
公开(公告)日:2019-02-12
申请号:CN201710646718.1
申请日:2017-08-01
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号: C08F214/22 , C08F214/24 , C08F4/40 , C08F2/26 , C09D127/16 , C09D127/12 , C09J127/16 , C09J127/12
摘要: 本发明涉及一种高伸长率的氟橡胶F2311的制备方法,以偏氟乙烯和三氟氯乙烯为原料,通过乳液聚合法制备氟橡胶F2311的过程中,控制反应时间为常规反应时间的1.5~3倍,反应过程中选择含氟羧酸盐类或含氟烷基磺酸盐类乳化剂和氧化还原体系的引发剂。本发明通过延长聚合反应时间,有效控制了偏氟乙烯和三氟氯乙烯在共聚物链节均匀性,提高聚合物分子的规整性,从而提高了分子间的范德华力。本发明提供的制备方法操作简单,提高了氟橡胶F2311生胶伸长率,生胶伸长率在700%以上,氟含量40%以上。所得氟橡胶F2311用于涂料具有高氟含量、耐老化、耐候性、耐腐蚀性,提高其涂料的流平效果和涂膜厚度,还可应用于粘粘剂领域。
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公开(公告)号:CN109320634A
公开(公告)日:2019-02-12
申请号:CN201710642569.1
申请日:2017-07-31
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号: C08F6/22 , C08F214/26 , C08F214/28
摘要: 本发明涉及一种全氟乙丙烯树脂的凝聚洗涤方法,包括如下步骤:1)向聚全氟乙丙烯乳液中加入常温无离子水,调节乳液比重在1.03~1.20,开启搅拌,在500~2000转/分的条件下对乳液进行物理破乳15~60min;2)向上述乳液中加入为树脂固含量1~5%的凝聚剂碳酸氢铵,继续进行搅拌至聚全氟乙丙烯乳液完全破乳;3)用常温无离子水对破乳析出的聚全氟乙丙烯进行反复洗涤,至检测合格,即可。用本发明的方法进行破乳,可将聚全氟乙丙烯乳液中的树脂完全析出,同其他方法相比,不会增加后续洗涤水的用量。而且本发明的方法步骤简单,对环境友好,有利于工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN106317290B
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201510397008.0
申请日:2015-07-08
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号: C08F214/26 , C08F216/14 , C08F2/38 , C08F2/26 , C08F2/30 , C08L27/18
摘要: 本发明提出一种全氟醚弹性体的制备方法,将共聚单体在引发剂、链转移剂的存在下进行乳液聚合反应制得含氟弹性体,进行共聚的单体有四种,四氟乙烯为第一单体,全氟甲基乙烯基醚为第二单体,第三单体为硫化点单体,第四单体为全氟乙基乙烯基醚和/或全氟丙基乙烯基醚;制备含氟弹性体的过程为:在反应容器中加入水,向反应容器中通入第一单体、第二单体、第四单体的混合物,使反应器的压力为0.5~2.0MPa,在水中加入第三单体,加入的质量体积比为2~10g/L,进行聚合反应。本发明提出的方法,使用PEVE/PPVE等单体参与反应,他们的进入可降低分子链的刚性增加分子链的柔顺性,降低了全氟醚弹性体的硬度。
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公开(公告)号:CN108017746A
公开(公告)日:2018-05-11
申请号:CN201610965528.1
申请日:2016-10-28
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号: C08F214/22 , C08F214/26 , C08F214/28 , C08F214/18 , C08F2/26 , C08F2/30 , C08F2/38 , C08L27/16 , C08K5/14
摘要: 本发明涉及一种低压缩永久变形的过氧化物硫化氟橡胶的制备方法,其为在通过间歇乳液法制备过氧化物硫化氟橡胶的过程中,选择含氟的复合乳化剂作为乳化剂;所述含氟的复合乳化剂微乳液为含羧基的全氟聚醚表面活性剂和非离子氟碳表面活性剂的混合物,二者的质量比为1:0.4~0.7。进一步的,通过选择含溴的硫化点单体,选择含碘的链转移剂并控制链转移剂的添加时机,可进一步降低氟橡胶的压缩永久变形值,增强其拉伸强度,保证氟橡胶优良的力学和介电性能,耐热性能等。
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公开(公告)号:CN107868163A
公开(公告)日:2018-04-03
申请号:CN201610853987.0
申请日:2016-09-27
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号: C08F214/26 , C08F216/14
摘要: 本发明涉及一种耐低温全氟醚弹性体的制备方法,其步骤为,以四氟乙烯(TFE)和改性单体全氟烷氧基烷基乙烯基醚(MOVE)为聚合单体,通过间歇乳液法制备全氟醚橡胶。本发明所述的方法通过在共聚单体中添加改性单体全氟烷氧基烷基乙烯基醚(MOVE),可有效地提高含氟弹性体的耐低温性能,所得产品Tg<-20℃,甚至可低至-40℃,同时,所得的弹性体具有良好的拉伸强度,可达16.5MPa以上,其永久压缩变形20%左右。
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公开(公告)号:CN106854253A
公开(公告)日:2017-06-16
申请号:CN201510906151.8
申请日:2015-12-09
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号: C08F214/22 , C08F214/26 , C08F214/28 , C08F214/18 , C08F214/16 , C08F2/38 , C08F2/26
CPC分类号: C08F214/22 , C08F2/26 , C08F2/38 , C08F214/225 , C08F214/28 , C08F214/182 , C08F214/265 , C08F214/285 , C08F214/16 , C08F214/26
摘要: 本发明涉及一种耐低温氟橡胶及其制备方法。所述耐低温氟橡胶是以偏氟乙烯、四氟乙烯、全氟丙烯为共聚单体,以含溴/碘烯烃为硫化点单体,以含碘烷烃为链转移剂,通过间歇乳液聚合制备得到的。采用本发明所述合成方法得到的氟橡胶,其Tg低至-25~-23℃,低温脆性温度小于-35℃,可采用过氧化物硫化体系进行硫化。
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公开(公告)号:CN106832072A
公开(公告)日:2017-06-13
申请号:CN201510883302.2
申请日:2015-12-04
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号: C08F114/24 , C08F214/24 , C08F2/01 , C08F6/22 , C09D127/12 , C09D5/08 , C08L27/12
摘要: 本发明涉及一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法,采用长径比≥1.0的卧式反应釜作为聚合设备;以三氟氯乙烯单体或以三氟氯乙烯单体与其它共聚单体在恒压条件下发生聚合反应,提高了反应速度和聚合效率;采用半机械、半化学的凝聚方式,有效分离乳液中的杂质,通过湿热处理除掉残留不稳定基团,有效降低产品的挥发份,大大提高产品的外观。通过本发明方法可以得到Mη超过50万、挥发份低于0.01%、失强温度高于260℃、黄度指数(YI)小于10的PCTFE及其共聚产品。
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公开(公告)号:CN104448095B
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201410777750.X
申请日:2014-12-15
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号: C08F214/22 , C08F214/28 , C08F214/26 , C08F214/16 , C08F214/18 , C08F220/44 , C08F220/50 , C08F2/38 , C08F2/26 , C08C1/15
摘要: 本发明提供一种可过氧化物硫化的氟橡胶的制备方法,其步骤如下:1)在反应釜中加入去离子水,pH缓冲剂、乳化剂,将反应釜进行抽真空操作,将釜内温度升高至50-120℃;2)向反应釜中加入聚合单体A和聚合单体B,至釜内压力达到0.3-5MPa,加入自由基引发剂引发聚合反应,反应开始后加入链转移剂,同时补加聚合单体A和聚合单体B使压力维持在所述釜内压力;3)随着反应的进行,每4h补加一次所述自由基引发剂,至反应完毕;4)得到弹性体乳液,加入凝聚剂进行凝聚,洗涤,真空干燥获得可过氧化物硫化的氟橡胶。本发明得到的过氧化物硫化氟橡胶产品,可以采用过氧化物硫化,且大幅度提高了耐热空气老化后永久压缩变形性能。
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公开(公告)号:CN104529694A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410775913.0
申请日:2014-12-15
申请人: 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要: 本发明涉及一种长链含氟烯烃的制备方法,包括如下步骤:1)加成反应:向含有全氟烷基碘溶液、自由基引发剂的反应器中连续通入含氟单体,调节反应器前后含氟单体的压差控制含氟单体的流动速率通过鼓泡法进行加成反应,制备加成物,反应结束后,将反应液通过减压精馏,得到一定纯度的加成产物;2)消除反应:将加成产物在碱性条件下消去HI,精馏,得到长链烯烃产物。本发明采用全氟烷基碘和含氟单体作为原料,通过加成与消除两步反应可制得含长链的含氟烯烃,并且该方法选择性高、简单环保,易于实现。
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