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公开(公告)号：CN109320555A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811350926.8
申请日：2018-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入溶有2,2’-联苯酚及催化剂的溶液，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续反应数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚和有机碱的溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，洗涤后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN106674285A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611023730.9
申请日：2016-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
CPC分类号： C07F15/008
摘要： 本发明公开了一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法，该方法包括：(1)配制一定浓度的三氯化铑的水溶液，与甲苯混合，然后通入一氧化碳气体加热后进行反应；(2)向溶液中加入乙酰丙酮钠盐，继续反应；(3)向反应液中加入一定量的三苯基膦，加热反应；(4)反应液过滤，先后用去离子水、乙醇及正己烷洗涤，真空干燥得到乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品。本发明的制备方法具有铑单程转化率高，工艺简便，条件温和，产品杂质含量少等特点。
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公开(公告)号：CN112794796B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202010617235.0
申请日：2020-06-30
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种二异丁烯氢甲酰化制备异壬醛的方法，该方法首先将铑化合物在任选的合适溶剂中与两种有机膦配体（LA、LB）组合加入自控高压反应釜进行混合制备催化剂溶液，引入氮气置换三次后，反应釜抽空后由进料泵加入一定量二异丁烯，搅拌升温，待反应体系温度稳定后，充入合成气至设定反应压力计时反应。反应结束后，反应釜自然冷却，加入内标物取样分析。该方法催化剂对二异丁烯中4,4,2‑三甲基‑1‑戊烯和4,4,2‑三甲基‑2‑戊烯均有很好的催化活性，单程烯烃转化率可达99%以上，醛收率可达97%以上。本发明提供的二异丁烯制备异壬醛的方法工艺简单，反应条件温和，产物异壬醛收率高，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114773172B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210694027.X
申请日：2022-06-20
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07C45/50 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C45/85 , C07C47/02 , B01J31/22 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制醛工艺优化方法，该方法在烯烃氢甲酰化反应液进蒸发器之前加入酸解聚缩醛，蒸发分离醛后，含酸的浓缩催化剂液用碱液中和，再水洗萃取除去中和产生的盐后循环回反应器。本发明优化方法解决了现有烯烃氢甲酰化制醛工艺存中因醛缩合严重影响催化剂活性的问题，可控制烯烃氢甲酰化反应体系中缩醛聚合物维持较低浓度，延长催化剂使用寿命，且该优化工艺可与现有烯烃氢甲酰化工艺实现很好地融合。
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公开(公告)号：CN106674285B
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201611023730.9
申请日：2016-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的方法，该方法包括：(1)配制一定浓度的三氯化铑的水溶液，与甲苯混合，然后通入一氧化碳气体加热后进行反应；(2)向溶液中加入乙酰丙酮钠盐，继续反应；(3)向反应液中加入一定量的三苯基膦，加热反应；(4)反应液过滤，先后用去离子水、乙醇及正己烷洗涤，真空干燥得到乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品。本发明的制备方法具有铑单程转化率高，工艺简便，条件温和，产品杂质含量少等特点。
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公开(公告)号：CN107879382B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201711299370.X
申请日：2017-12-08
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明提供了一种从焚烧废铑渣中回收铑制备氯化铑的方法，该方法首先对未完全脱除有机物的废催化剂焙烧铑渣进行有氧高温焙烧，彻底脱除有机物，得到铑灰，然后向铑灰中加入氢氟酸、高氯酸进行预处理，再加盐酸及双氧水直接溶解铑渣，过滤得到粗铑酸溶液；最后将粗氯铑酸溶液采用离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到水合氯化铑。本发明方法简化了焙烧铑渣后处理工序，效率高，铑损失小，铑收率大于99％。
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公开(公告)号：CN107879382A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711299370.X
申请日：2017-12-08
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
CPC分类号： C01G55/005
摘要： 本发明提供了一种从焚烧废铑渣中回收铑制备氯化铑的方法，该方法首先对未完全脱除有机物的废催化剂焙烧铑渣进行有氧高温焙烧，彻底脱除有机物，得到铑灰，然后向铑灰中加入氢氟酸、高氯酸进行预处理，再加盐酸及双氧水直接溶解铑渣，过滤得到粗铑酸溶液；最后将粗氯铑酸溶液采用离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到水合氯化铑。本发明方法简化了焙烧铑渣后处理工序，效率高，铑损失小，铑收率大于99％。
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公开(公告)号：CN106749420A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611019432.2
申请日：2016-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
CPC分类号： C07F15/008
摘要： 本发明提供了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，首先按本行业熟知的方法合成乙酰丙酮二羰基铑，再在氮气保护条件下，控制一定温度，将溶解在胺类溶剂中的三苯基膦滴加到乙酰丙酮二羰基铑胺类溶液中，至无气泡产生时停止搅拌，降温将反应液加入到数倍量水中，放置析出产品，过滤，洗涤干燥。其基本原理是利用了水与胺类有机溶剂互溶，而与产品不溶的特性，最大限度将产品从中重结晶析出，产品纯度高，收率高，且生产成本低。
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公开(公告)号：CN114988991B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202210602904.6
申请日：2022-05-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制备异构醛的方法，该方法低碳烯烃、合成气在催化剂作用下进行氢甲酰化反应，生成包括醛的产物；所述催化剂包括铑络合物和膦配体。本发明通过提供一种新型分子结构的膦配体，其与铑络合物原位配合使用组成异构醛高选择性催化体系，有效克服现有低碳烯烃氢甲酰化技术中异构醛选择性低的问题，具有反应条件温和的反应条件下以较高选择性制备异构醛的优势。
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公开(公告)号：CN114988991A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210602904.6
申请日：2022-05-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制备异构醛的方法，该方法低碳烯烃、合成气在催化剂作用下进行氢甲酰化反应，生成包括醛的产物；所述催化剂包括铑络合物和膦配体。本发明通过提供一种新型分子结构的膦配体，其与铑络合物原位配合使用组成异构醛高选择性催化体系，有效克服现有低碳烯烃氢甲酰化技术中异构醛选择性低的问题，具有反应条件温和的反应条件下以较高选择性制备异构醛的优势。
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