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公开(公告)号：CN102936185A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210474068.4
申请日：2012-11-21
申请人： 临海市利民化工有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种由1,1,1-二氟一氯乙烷制备1,1-二氟乙烯的方法。其步骤是：在惰性材料制造的裂解管中均匀安装具有催化作用的金属内构件，其装填量为每立方米裂解管体积内内构件提供的表面积为100~500m2；将裂解管放到电加热炉中，控制裂解管的温度为500~580℃，通入1,1,1-二氟一氯乙烷，使其在裂解管反应段内的停留时间为20~400秒；裂解管出口的反应产物气体经水冷却器急冷至100℃以下，然后经二级水洗吸收塔和一级碱洗吸收塔吸收其中的氯化氢等酸性气体，再经冷冻干燥，得到裂解产物。本发明的优点是：裂解反应所需温度低，原料转化率高，反应选择性好，裂解管使用寿命长，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102910664B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201210438080.X
申请日：2012-11-06
申请人： 浙江大学 , 临海市利民化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种回收氟里昂副产混合酸中氟离子的方法。其步骤是：将1重量份总酸含量为20~30%、其中氢氟酸含量为1~15%的混合酸在1~3小时内滴加到1.3~5.0重量份50~70℃、浓度为20~40%的氯化钙水溶液中，将产生的氯化氢气体用稀盐酸吸收，得到氟离子含量大大降低的30%工业盐酸。滴加完混合酸后继续升温到105~120℃进行蒸馏，馏出物经冷凝成为3~5%稀盐酸，可直接用于氯化氢的吸收。蒸馏完毕，降温到50~70℃，经离心过滤、洗涤得到回收氟化钙，滤液补加反应消耗的氯化钙并用水调节至所需浓度后可继续进行下一次混合酸处理。本发明的优点是：氟离子回收率超过98%，所得盐酸品质大幅度提高。
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公开(公告)号：CN102910664A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210438080.X
申请日：2012-11-06
申请人： 浙江大学 , 临海市利民化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种回收氟里昂副产混合酸中氟离子的方法。其步骤是：将1重量份总酸含量为20~30%、其中氢氟酸含量为1~15%的混合酸在1~3小时内滴加到1.3~5.0重量份50~70℃、浓度为20~40%的氯化钙水溶液中，将产生的氯化氢气体用稀盐酸吸收，得到氟离子含量大大降低的30%工业盐酸。滴加完混合酸后继续升温到105~120℃进行蒸馏，馏出物经冷凝成为3~5%稀盐酸，可直接用于氯化氢的吸收。蒸馏完毕，降温到50~70℃，经离心过滤、洗涤得到回收氟化钙，滤液补加反应消耗的氯化钙并用水调节至所需浓度后可继续进行下一次混合酸处理。本发明的优点是：氟离子回收率超过98%，所得盐酸品质大幅度提高。
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公开(公告)号：CN102936185B
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201210474068.4
申请日：2012-11-21
申请人： 临海市利民化工有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种由1,1,1-二氟一氯乙烷制备1,1-二氟乙烯的方法。其步骤是：在惰性材料制造的裂解管中均匀安装具有催化作用的金属内构件，其装填量为每立方米裂解管体积内内构件提供的表面积为100~500m2；将裂解管放到电加热炉中，控制裂解管的温度为500~580℃，通入1,1,1-二氟一氯乙烷，使其在裂解管反应段内的停留时间为20~400秒；裂解管出口的反应产物气体经水冷却器急冷至100℃以下，然后经二级水洗吸收塔和一级碱洗吸收塔吸收其中的氯化氢等酸性气体，再经冷冻干燥，得到裂解产物。本发明的优点是：裂解反应所需温度低，原料转化率高，反应选择性好，裂解管使用寿命长，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110026212B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN201910433212.1
申请日：2019-05-23
申请人： 临海市利民化工有限公司
IPC分类号： B01J27/053 , B01J27/138 , C07C41/30 , C07C43/174
摘要： 本发明公开了一种裂解催化剂，由重量比为1：1～3的活性成分和载体混合制得，所述活性成分为金属锂、镁、铬、铁、镍、锌、铜、铝、银或钯的硫酸盐、硝酸盐、卤化物或氧化物中的任意两种以上；所述载体为活性炭、石墨粉或石膏粉中的一种或两种以上。还公开了使用制备西他沙星中间体2‑氯‑2‑氟‑1‑苄氧甲基环丙烷的方法,包括（1）经充分混合处理的催化剂填入装有铜丝网的管式反应器中，于300～500℃温度下经氮气置换处理；（2）将气柜中的二氯一氟甲烷和烯丙基苄醚气相接触通入步骤（1）所述管式反应器，反应温度500～700℃，经连续性反应制得西他沙星中间体2‑氯‑2‑氟‑1‑苄氧甲基环丙烷。反应可连续进行。
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公开(公告)号：CN103394362A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310317550.1
申请日：2013-07-26
申请人： 临海市利民化工有限公司
IPC分类号： B01J27/12 , B01J27/138 , C07C49/167 , C07C45/32
摘要： 本发明公开一种以八氟异丁烯为原料制备六氟丙酮的催化剂及制备方法，该催化剂由碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物或碳酸盐与载体和氟化氢高温气相接触制得，碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物或碳酸盐与载体的投料重量比为1∶1～6。该制备方法为将原料在常温常压下混合均匀后，与氟化氢气体在250～300℃下气相接触1～3小时制得。本发明还公开了催化剂在以八氟异丁烯为原料制备六氟丙酮中的应用。催化剂所用原料价廉易得，成本低下，经济效益好；催化剂制备工艺简单，对设备要求低，反应条件温和；以副产物为原料制备六氟丙酮，可变废为宝，六氟丙酮转化率达到98%以上，纯度为95.0以上，操作安全，催化剂可连续使用。
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公开(公告)号：CN102731245A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210235204.4
申请日：2012-07-09
申请人： 临海市利民化工有限公司
IPC分类号： C07C19/08 , C07C17/087 , B01J31/26
摘要： 一种七氟丙烷的生产方法，氟代烷的制备工艺技术领域。该方法如下：在催化剂反应器内加入碱金属氟化物与酰胺离子液体按摩尔比1：1.5～2.0配置好催化剂，通过催化剂循环泵打入合成反应器，使催化剂在反应装置中，呈内循环不断流动。在合成反应器预热至反应温度时，加入1：7～8摩尔比的六氟丙烯与氟化氢，在120～180℃反应至六氟丙烯消失。本发明所用的氟化催化体系由碱金属氟化物与酰胺离子液体组成，由于酰胺分子中含有能形成氢键的羰基和氨基，能溶解有机物、无机物等，溶解能力好，原料价廉易得，成本低，经济效益；制备工艺简单，对设备要求低，而且反应条件温和；产品转化率高，达88%以上。
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公开(公告)号：CN108610310B
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201810604286.2
申请日：2018-06-13
申请人： 临海市利民化工有限公司
IPC分类号： C07D303/48 , C07D301/08 , C07D301/03
摘要： 本发明公开了一种全氟己酮前体氟环氧丙烷的制备方法，将二氧化硫、一氧化氮和氧气通入微通道反应器生成三氧化硫和二氧化氮，再与六氟丙烯气体在该微通道反应器内氧化生成六氟环氧丙烷。本发明的反应时间短，工艺简单，安全，成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN110026212A
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201910433212.1
申请日：2019-05-23
申请人： 临海市利民化工有限公司
IPC分类号： B01J27/053 , B01J27/138 , C07C41/30 , C07C43/174
摘要： 本发明公开了一种裂解催化剂，由重量比为1：1～3的活性成分和载体混合制得，所述活性成分为金属锂、镁、铬、铁、镍、锌、铜、铝、银或钯的硫酸盐、硝酸盐、卤化物或氧化物中的任意两种以上；所述载体为活性炭、石墨粉或石膏粉中的一种或两种以上。还公开了使用制备西他沙星中间体2-氯-2-氟-1-苄氧甲基环丙烷的方法,包括（1）经充分混合处理的催化剂填入装有铜丝网的管式反应器中，于300～500℃温度下经氮气置换处理；（2）将气柜中的二氯一氟甲烷和烯丙基苄醚气相接触通入步骤（1）所述管式反应器，反应温度500～700℃，经连续性反应制得西他沙星中间体2-氯-2-氟-1-苄氧甲基环丙烷。反应可连续进行。
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公开(公告)号：CN108610310A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810604286.2
申请日：2018-06-13
申请人： 临海市利民化工有限公司
IPC分类号： C07D303/48 , C07D301/08 , C07D301/03
摘要： 本发明公开了一种全氟己酮前体氟环氧丙烷的制备方法，将二氧化硫、一氧化氮和氧气通入微通道反应器生成三氧化硫和二氧化氮，再与六氟丙烯气体在该微通道反应器内氧化生成六氟环氧丙烷。本发明的反应时间短，工艺简单，安全，成本低，收率高。
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