公开(公告)号：CN114085193A

公开(公告)日：2022-02-25

申请号：CN202111380885.9

申请日：2021-11-20

申请人： 九江中星医药化工有限公司

发明人： 骆建轻 ,  周以鸿 ,  张银生 ,  程龙进 ,  陈志勇

IPC分类号： C07D257/04

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种水相法制备1H‑四氮唑乙酸及其衍生物的方法，其工艺路线如下：1）将叠氮乙酸乙酯或叠氮乙酸甲酯、氰化钠溶于水中，加入一定量的相转移催化剂，在60~100℃温度反应5~24h，反应结束后，体系降温静置分层得油层；2）向上述所得油层加入一定量浓度的酸，体系回流反应5‑48h，反应结束，体系降温至一定温度，离心出料，干燥即得1H‑四氮唑乙酸。本发明的体系在水相反应，大大降低了反应的安全风险，同时中间产物为1H‑四氮唑乙酸甲酯，经酸化、水解后的产品，其反应原子经济性强，大大减少了含醇废水，降低了环保处理压力。

公开(公告)号：CN113979959A

公开(公告)日：2022-01-28

申请号：CN202111380897.1

申请日：2021-11-20

申请人： 九江中星医药化工有限公司

发明人： 周以鸿 ,  赖立冬 ,  骆建轻 ,  李仲新 ,  陈志勇

IPC分类号： C07D257/04

摘要： 本发明属于有机化工技术领域，公开了一种连续快速制备1H‑四氮唑乙酸及其衍生物的方法，采用的反应器为微通道反应器，微通道反应器包括依次首尾相通的预热区管路、混合区管路、反应区管路、淬灭区管路，具体步骤包括：1）制备原材料；2）预热区管路设置两组，分别通入液态叠氮乙酸乙酯和氰甲酸乙酯；3）两组预热区管路的溶液通入混合区管路混合；4）混合后的溶液从混合区管路进入反应区管路中进行反应；5）反应后的溶液进入30‑60℃的淬灭区管路，进行淬灭反应得1H‑四氮唑乙酸衍生物；6）所得1H‑四氮唑乙酸衍生物加酸经水解反应制备得1H‑四氮唑乙酸。本发明能够大幅度缩短反应时间，精简操作流程，且提高了目标产物的纯度和收率，适合工业产生使用。

公开(公告)号：CN113651736A

公开(公告)日：2021-11-16

申请号：CN202110963952.3

申请日：2021-08-21

申请人： 九江中星医药化工有限公司

发明人： 骆建轻 ,  周以鸿 ,  李仲新 ,  陈志勇 ,  殷栎

IPC分类号： C07C317/22 ,  C07C315/00

摘要： 本发明公开了一种连续快速制备双酚S的方法，以苯磺酸与苯酚先进行反应，再与硫酸反应，在双酚S的粗制过程中抑制异构体2，4’‑BPS，能够减少精制过程中添加其他溶剂，对环保性问题进行改善，同时增加双酚S回收率及纯度，同时使用活性炭、海泡石的双重净化，减少异构体的同时对废料内的有害物质进行吸收，减少环保处理问题，同时活性炭、海泡石能重复回收利用，大大节省了工艺时间、节约了生产成本，使得双酚S的提纯能够快速连续的进行。