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公开(公告)号：CN111675625B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202010513444.0
申请日：2020-06-08
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07C227/24 , C07C229/36 , C07D233/74 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种催化合成四氮唑乙酸及其衍生物的方法，该方法实现叠氮乙酸乙酯与氰基化合物的Click反应制备得到四氮唑乙酸及其衍生物。所述方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，60‑100℃和常压下，在溶剂中，叠氮乙酸乙酯与氰基化合物通过Click反应，反应8‑14小时，然后水解脱羧得到相应的四氮唑乙酸及其衍生物。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN107805225B
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN201711282099.9
申请日：2017-12-07
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明公开一种5‑巯基四氮唑乙酸的制备方法，500mL的三口烧瓶中加入叠氮钠、苄基三甲基氯化铵和水；滴加异硫氰基乙酸乙酯反应体系用乙酸乙酯萃取。合并有机相，旋干溶剂得5‑巯基四氮唑乙酸粗品。将上述所得5‑巯基四氮唑乙酸粗品加热溶清，加入活性炭，搅拌。滤饼于真空干燥得产品5‑巯基四氮唑乙酸。本发明的优点在于：通过上述路线合成5‑巯基四氮唑乙酸及其钠盐避免了有毒试剂碘甲烷的使用，且整个5‑巯基四氮唑合成路线收率高达80%，其单钠盐和二钠盐单步收率高达90%。此路线大大降低了工艺成本，为其产业化生产提供了一条切实可行的路线。
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公开(公告)号：CN111302983A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN202010249481.5
申请日：2020-04-01
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C315/02 , C07C317/14 , B01J31/22 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法，以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，氯苯和氯化亚砜在催化剂作用下进行傅克反应，反应结束后，外加磁场回收的催化剂后，倾出反应液，向反应液中滴加饱和碳酸氢钠溶液调pH值至中性，搅拌，料液趁热过滤，滤液降温至0-5℃析晶，过滤得到4,4'-二氯二苯亚砜，然后将其溶于冰醋酸中，加双氧水进行氧化反应，反应完毕后降温冷却，过滤，得到4,4'-二氯二苯砜。本发明氯苯既是反应原料又用做溶剂，不混入其他溶剂杂质，且工艺简单、成本低、杂质少，得到的产品纯度高，含量在99.2%以上，2,4’异构体含量小于0.1%，收率达到90%以上，经济效益好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111635344B
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202010511725.2
申请日：2020-06-08
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C319/28 , C07C323/58 , C01B7/09 , C01B17/90
摘要： 本发明提供了一种高胱氨酸反应液的后处理方法，涉及高胱氨酸制备技术领域。本发明提供的高胱氨酸反应液的后处理方法，包括以下步骤：将高胱氨酸反应液吸附于酸性离子交换树脂中，利用水对吸附离子交换树脂进行一次洗脱，得到水洗脱液和脱酸离子交换树脂，所述水洗脱液中包括回收硫酸和氢溴酸；利用酸洗脱剂或碱洗脱剂对所述脱酸离子交换树脂进行二次洗脱，得到酸洗脱液或碱洗脱液，所述酸洗脱液或碱洗脱液中含有高胱氨酸。本发明提供的后处理方法中，硫酸及氢溴酸在酸性离子树脂吸附能力弱，很容易用水洗脱而从反应液中分离开，避免了利用碱液中和反应液而产生大量的废盐，绿色环保；也无需采用复杂装置，成本低。
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公开(公告)号：CN113979959A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111380897.1
申请日：2021-11-20
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07D257/04
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，公开了一种连续快速制备1H‑四氮唑乙酸及其衍生物的方法，采用的反应器为微通道反应器，微通道反应器包括依次首尾相通的预热区管路、混合区管路、反应区管路、淬灭区管路，具体步骤包括：1）制备原材料；2）预热区管路设置两组，分别通入液态叠氮乙酸乙酯和氰甲酸乙酯；3）两组预热区管路的溶液通入混合区管路混合；4）混合后的溶液从混合区管路进入反应区管路中进行反应；5）反应后的溶液进入30‑60℃的淬灭区管路，进行淬灭反应得1H‑四氮唑乙酸衍生物；6）所得1H‑四氮唑乙酸衍生物加酸经水解反应制备得1H‑四氮唑乙酸。本发明能够大幅度缩短反应时间，精简操作流程，且提高了目标产物的纯度和收率，适合工业产生使用。
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公开(公告)号：CN109721502A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201811635069.6
申请日：2018-12-29
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/36 , C07D233/76
摘要： 本发明提供了一种邻氯苯甘氨酸的制备方法，包括以下步骤：将水、氰化盐溶液与邻氯苯甲醛混合，在相转移催化剂的作用下进行亲核加成反应，得到包括2-氯-α-羟基苯乙腈的亲核加成反应液；然后和碳酸盐混合进行布赫雷尔-伯格反应，得到包括邻氯苯海因的布赫雷尔-伯格反应液；再将布赫雷尔-伯格反应液依次进行碱水解、脱色和酸化，得到邻氯苯甘氨酸。本发明提供的制备方法不使用有机溶剂和氨水，降低了生产废水中的COD及氨氮的产生，减轻了废水后处理压力，使生产过程更加环保，同时降低了生产成本；且本申请采用分步合成邻氯苯海因的方法来制备邻氯苯甘氨酸，解决了原有“一锅煮”的方法易产生有色杂质，使产品色泽及收率受到影响的问题。
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公开(公告)号：CN109503372A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811635068.1
申请日：2018-12-29
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/38 , C07C51/41 , C07C53/19 , C07C253/14 , C07C255/23 , C07C51/08 , C07C55/02 , C07C55/08
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种甲基丙二酸二乙酯的制备方法。本发明提供的甲基丙二酸二乙酯的制备方法用酸进行氰基水解，工艺流程简单；用乙醇-氯化亚砜体系进行酯化可以有效的避免有毒溶剂的使用，并且可以提高最终产物的收率。根据实施例的记载，采用本发明提供的制备方法，DEMM的收率≥62.5％，且纯度≥98％。
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公开(公告)号：CN111269134B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202010249447.8
申请日：2020-04-01
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07C227/24 , C07C229/36 , C07D233/74 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种苯甘氨酸及其衍生物的制备方法，该制备方法在温和条件下，实现苯甲醛和氰化钠制备得到苯甘氨酸及其衍生物的方法。所述苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应，经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸，所述制备方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，50‑60℃和常压下，在溶剂中，苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应得到苯海因，苯海因经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN111675625A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010513444.0
申请日：2020-06-08
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07C227/24 , C07C229/36 , C07D233/74 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种催化合成四氮唑乙酸及其衍生物的方法，该方法实现叠氮乙酸乙酯与氰基化合物的Click反应制备得到四氮唑乙酸及其衍生物。所述方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，60-100℃和常压下，在溶剂中，叠氮乙酸乙酯与氰基化合物通过Click反应，反应8-14小时，然后水解脱羧得到相应的四氮唑乙酸及其衍生物。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN111635344A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010511725.2
申请日：2020-06-08
申请人： 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C319/28 , C07C323/58 , C01B7/09 , C01B17/90
摘要： 本发明提供了一种高胱氨酸反应液的后处理方法，涉及高胱氨酸制备技术领域。本发明提供的高胱氨酸反应液的后处理方法，包括以下步骤：将高胱氨酸反应液吸附于酸性离子交换树脂中，利用水对吸附离子交换树脂进行一次洗脱，得到水洗脱液和脱酸离子交换树脂，所述水洗脱液中包括回收硫酸和氢溴酸；利用酸洗脱剂或碱洗脱剂对所述脱酸离子交换树脂进行二次洗脱，得到酸洗脱液或碱洗脱液，所述酸洗脱液或碱洗脱液中含有高胱氨酸。本发明提供的后处理方法中，硫酸及氢溴酸在酸性离子树脂吸附能力弱，很容易用水洗脱而从反应液中分离开，避免了利用碱液中和反应液而产生大量的废盐，绿色环保；也无需采用复杂装置，成本低。
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