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公开(公告)号：CN115772090B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202211629594.3
申请日：2022-12-19
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , B01J31/22
摘要： 本发明一种氯虫苯甲酰胺关键中间体的合成方法以2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸和甲胺水溶液为原料，负载型纳米铁微粒为催化剂，TBHP为添加剂，在溶剂中，经常温常压下反应2‑8小时，反应结束后，回收催化剂，反应液导入碱化釜中，经碱化、压滤和干燥，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明回收的催化剂经无水甲醇洗涤和干燥，重复使用5次后，其活性仍未见明显下降，合成过程不仅绿色环保而且经济性高，无副产物生成，反应选择性好，工艺操作简便，原子经济性高，对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113563259A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110899401.5
申请日：2021-08-06
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , B01J31/24
摘要： 本发明一种2,3,5‑三氯吡啶连续化生产工艺采用连续化管式氯化器，以吡啶为起始原料，借助自主研发的催化剂1和催化剂2连续分步进行氯化反应，先后制得2,5‑二氯吡啶、2,3,5‑三氯吡啶。催化剂1、催化剂2的制备过程中，1‑氯丙烷、咪唑、2‑氯乙基二苯基膦和四羰基镍的质量比为1.2∶1∶3.7∶2.5、1‑氯丙烷、咪唑、2‑氯乙基二苯基膦和水合六氯铑酸钠的质量比为1.2∶1∶3.7∶15。本发明借助连续化管式氯化器，以廉价易得的吡啶为起始原料，通过催化氯化分步引入氯原子，原子经济性好，反应选择性好，2,3,5‑三氯吡啶收率可稳定在80%以上，生产效率高，工艺易控制且绿色环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112457239A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202110087669.9
申请日：2021-01-22
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127 , B01J27/138 , B01J27/128
摘要： 本发明一种2,2'‑联吡啶的合成新方法以2‑氯吡啶为起始原料，采用负载催化剂，在50‑60℃温度下，经偶联反应和后处理，得到纯度99.8%以上的2,2'‑联吡啶。本发明反应条件温和，反应在50‑60℃下即可进行，反应时间短，2‑5小时反应即可完成，只需要简单的萃取，冷冻重结晶即可，且转化率高，催化剂可重复套用，生产操作简单高效，成本低，产品质量稳定，克服了现有合成方法催化剂成本高，回收困难，催化效率低等缺点，同时解决了生产过程中的环境和安全问题。
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公开(公告)号：CN112778347B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202110087986.0
申请日：2021-01-22
申请人： 九江善水科技股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明一种硼氮苯并咔唑衍生物的合成方法是将邻氨基苯乙烯衍生物、芳基氟硼酸盐衍生物、氨气或有机胺、复合催化剂在氮气气氛下，加入溶剂后加热到25‑100℃反应1‑24h，产物经萃取、干燥和重结晶，得到硼氮苯并咔唑衍生物。按每毫摩尔芳基氟硼酸盐衍生物计，溶剂量5mL，邻氨基苯乙烯衍生物量1.2～1.5 mmol、氨气或有机胺量0.35～6 mmol，有机钯和膦类化合物的量分别为芳基氟硼酸盐衍生物摩尔百分数的0.5%～10%、1%～20%，碱性化合物量1‑6mmol。本发明反应条件温和，原料适用范围广，反应专一性强，产率高，对环境污染小。
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公开(公告)号：CN112778347A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202110087986.0
申请日：2021-01-22
申请人： 九江善水科技股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明一种硼氮苯并咔唑衍生物的合成方法是将邻氨基苯乙烯衍生物、芳基氟硼酸盐衍生物、氨气或有机胺、复合催化剂在氮气气氛下，加入溶剂后加热到25‑100℃反应1‑24h，产物经萃取、干燥和重结晶，得到硼氮苯并咔唑衍生物。按每毫摩尔芳基氟硼酸盐衍生物计，溶剂量5mL，邻氨基苯乙烯衍生物量1.2～1.5 mmol、氨气或有机胺量0.35～6 mmol，有机钯和膦类化合物的量分别为芳基氟硼酸盐衍生物摩尔百分数的0.5%～10%、1%～20%，碱性化合物量1‑6mmol。本发明反应条件温和，原料适用范围广，反应专一性强，产率高，对环境污染小。
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公开(公告)号：CN115197085B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202210565756.5
申请日：2022-05-24
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C237/30
摘要： 本发明2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法以2‑氨基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺为反应底物，二(三氟乙酸)碘苯为催化剂，氯化镁为氯源，在25‑40℃的溶剂中反应2‑6小时，产物经碱化、降温、抽滤和干燥处理，得2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明采用的氯化镁不仅绿色环保，而且经济性更高，氯化镁中的镁离子与PIFA协同作用能促进反应进行，也能有效地保护原料中的氨基，避免副反应发生，反应选择性好。本发明工艺操作简便、原子经济性高、对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116889888A
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202310776529.1
申请日：2023-06-28
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司 , 九江学院
IPC分类号： B01J31/22 , B01J31/24 , B01J35/00 , C07D213/61
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种2,3‑二氯吡啶连续化生产工艺及其应用。本发明以2‑氯吡啶，氯气为原料，经自主研发的催化剂，一步催化2‑氯吡啶3‑位高选择性氯代反应合成2,3‑二氯吡啶。本发明通过催化氯化高选择性引入氯原子，原子经济性好，反应选择性好，2,3‑二氯吡啶收率可稳定在90％以上，同时回收所得催化剂可多次重复使用，活性未见明显下降。本发明提供的催化体系操作简单、反应选择性好、绿色环保、收率高，催化剂可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN115772090A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211629594.3
申请日：2022-12-19
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , B01J31/22
摘要： 本发明一种氯虫苯甲酰胺关键中间体的合成方法以2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸和甲胺水溶液为原料，负载型纳米铁微粒为催化剂，TBHP为添加剂，在溶剂中，经常温常压下反应2‑8小时，反应结束后，回收催化剂，反应液导入碱化釜中，经碱化、压滤和干燥，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明回收的催化剂经无水甲醇洗涤和干燥，重复使用5次后，其活性仍未见明显下降，合成过程不仅绿色环保而且经济性高，无副产物生成，反应选择性好，工艺操作简便，原子经济性高，对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115197085A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210565756.5
申请日：2022-05-24
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C237/30
摘要： 本发明2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法以2‑氨基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺为反应底物，三氟乙酰碘苯为催化剂，氯化镁为氯源，在25‑40℃的溶剂中反应2‑6小时，产物经碱化、降温、抽滤和干燥处理，得2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明采用的氯化镁不仅绿色环保，而且经济性更高，氯化镁中的镁离子与PIFA协同作用能促进反应进行，也能有效地保护原料中的氨基，避免副反应发生，反应选择性好。本发明工艺操作简便、原子经济性高、对环境友好，符合绿色化学的要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN214735480U
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202120178440.1
申请日：2021-01-22
申请人： 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127
摘要： 本实用新型一种生产2,2'‑联吡啶的后处理装置由反应液高位槽、输料泵、催化剂过滤器、反吹管道、中和‑萃取釜、盐酸高位计量槽、萃取剂高位计量槽、酸度计、浓缩釜、温度计、结晶釜、压滤机、滤液接收罐、脱盐罐和搅拌器构成。本装置设计合理，可连续生产出含量大于99.5%，收率大于95%的2,2'‑联吡啶，比传统工艺收率提高了近15%，纯度提升了近5%，满足了下游农药敌草快的生产要求。同时实现了水及有机溶剂在体系中的内循环，每吨产品约减少污水排放40吨。另外微孔过滤棒设计为波浪状，充分提高反了应产物与过滤棒的接触面积，有利于固液两相充分分离，减少了催化剂流失，降低了生产成本。
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