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公开(公告)号：CN118812337A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410826969.8
申请日：2024-06-25
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮铑的合成方法，包括：直接使用Rh(Ⅳ)直接在由CO2酸化的Hacac‑醇‑水合液中经过水解和调节反应液的pH值为中性等步骤得到目标产品Rh(acac)3，采用卤代烃溶解，无水乙醇反析除杂的提纯方式，得到高纯的Rh(acac)3。该方法与直接使用Rh(Ⅲ)的为原料相比，能够极大地缩短了反应历程，采用CO2酸化Hacac‑醇‑水混合液水解得到中间体，避免了Cl、NO2和S等杂质元素与Rh(Ⅲ)配位，减少了[RhClx(acac)y]n+和[Rh(NOx)m(acac)y]n+等副产物的生成，提高了产品产率，降低了废液中的铑含量，从根本上解决了废液中铑回收困难和生产成本高等问题。
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公开(公告)号：CN117986303A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410154054.7
申请日：2024-02-02
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及镀膜沉积源前驱体技术领域，提供了一种1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)的制备方法。本发明使用三氯化铱、乙酰丙酮和碳酸氢钠混合进行第一配位反应，得到中间体Na[Ir(acac)2Cl2]，然后再与1,5‑环辛二烯通过一锅煮反应进行第二配位反应，得到1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)。本发明提供的方法步骤少，易操作，后处理简单，产物的纯度高，产率高；并且对设备要求不高，反应物用量可以达到百克级，能够实现批量化生产。实施例结果表明，采用本发明提供的方法制备1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)，产率≥99.1％，产品纯度≥99.5％，相较现有技术产率存在明显提升。
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公开(公告)号：CN117510552A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311350287.6
申请日：2023-10-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，该方法以三核氧桥醋酸铱配合物和环金属配体(C^N)为原料，以三乙二醇为溶剂，在水热反应釜中通过溶剂热法在290℃下加热8小时，一步高效合成得到Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂，并通过二次去离子水、甲醇和丙酮等简单的洗涤就获得了纯度大于99％的产品，收率大于95％，批量大于80克。该方法使用的原料三核氧桥醋酸铱配合物廉价易得并已商业化，以其为原料获得的合成方法收率高，涉及的反应步骤少，纯化方法简单，反应时间短，获得的产品纯度高，适于低成本Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的批量化制备。
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公开(公告)号：CN117430643A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311350261.1
申请日：2023-10-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开一种离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的制备方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，具体是在惰性气体保护下，以铱(III)氯桥二聚体、N^N有机配体和六氟磷酸钾为原料，以乙二醇和水为混合溶剂，在2atm下，加热至190℃反应1h，冷却、过滤和溶剂洗涤即得到高纯度离子型铱配合物光氧化还原催化剂，收率高达98％，纯度大于98％，合成批量大于100克。该方法能在短时间内制备得到高纯度的离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂，反应收率高，合成工艺和纯化方法简单，批量容易放大，适于离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的工业化生产。
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公开(公告)号：CN117263989A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311193853.7
申请日：2023-09-15
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00 , B01J35/00 , B01J31/22 , C07D311/12 , C07D311/14
摘要： 本发明公开了一种双乙酰丙酮配位铱化合物、制备方法及其应用，并初步评价了其在可见光催化反应中的催化效果。具体是：在惰性气体下，Na[Ir(acac)2Cl2]和2,2'‑联吡啶(bpy)在乙二醇中反应一段时间后，冷却至室温，继续加入KPF6，得到黄色固体目标产物Ir(bpy)(acac)2PF6。目标产物通过扩散法得到目标化合物的单晶。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的铱化合物；并催化了苯丙炔酸苯酯的三氟乙酰化反应，表现出优异的反应活性，转化率高，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN117263151A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311171602.9
申请日：2023-09-12
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C01B25/37 , C01B21/097 , C25D3/50
摘要： 本发明公开了一种Q盐中间体、制备方法、制备Q盐和P盐的方法及其应用；所述Q盐中间体为单核的二氨合铂中间体[Pt(NH3)2](HPO4)，该中间体铂的四个杂化轨道仅2个氨配位，剩余2个空轨，外界由磷酸氢根平衡电荷。以该中间体制备P盐和Q盐，产率均＞99％；此外，以该中间体配置的槽液热稳定性、长期稳定性、深镀能力和分散能力表现较好；在K414合金和IC21合金上进行电镀，得到的沉积铂层经过渗Al和高温氧化后，试片表面完整，无氧化皮和局部腐蚀点产生，属于完全抗氧化级别，具备优秀的超高温抗氧化性能。
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公开(公告)号：CN114805449B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210548249.0
申请日：2022-05-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种水溶性Pd(II)配合物及其合成方法和作为催化前驱体的用途。该水溶性Pd(II)配合物的化学名为二(亚硝基)草酸合钯酸铵，分子式为(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·nH2O(n为结晶水的数目)。本发明的Pd(II)配合物的合成是以PdCl2或钯湿法精炼得到的中间产物[Pd(NH3)2Cl2]为起始原料，先与氨水反应，转化为[Pd(NH3)4]Cl2，然后与过量的NaNO2反应，得到trans‑[Pd(NH3)2(NO2)2]，最后与草酸反应，得到目标产物(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·2H2O。该配合物不含氯和其他对催化剂有害的元素(如K、Na、S、P)，水溶性高，热分解温度低，用作催化前驱体制备出的负载型钯基催化剂具有很高的催化活性，是一个很好钯催化前驱体。
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公开(公告)号：CN118027108A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410067446.X
申请日：2024-01-17
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种铱配合物、制备方法及深红光磷光电致发光器件，该铱配合物是以1‑苯基异喹啉为环金属配体、以2‑甲基‑3‑羟基‑4‑吡喃酮为辅助配体的配合物，其中的吡喃酮与金属铱中心形成五元环结构，构筑了单核环金属铱配合物电致发光材料。利用吡喃酮具有较强的配位能力特点，将其作为辅助配体打破了以β‑二酮为辅助配体的铱磷光分子配合物的构效关系，离域π键与环金属配体螯合形成稳定的配合物，从而起到调控发光性能的作用。将该配合物掺杂制备的磷光电致发光器件，获得了最大发射峰为646nm、最大外量子效率为13.4％、最大流明效率为lm·W‑1、色坐标为(0.69，0.31)的深红光有机电致磷光发光器件，实现了高效电致深红色发光。
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公开(公告)号：CN117447527A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311433726.X
申请日：2023-10-31
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明提供了一种二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的制备方法，属于铂族金属均相催化剂制备技术领域。本发明使用醛代替传统的醇类溶剂，一方面，能够降低α‑水芹烯的用量，从而降低成本；另一方面，醛类物质能够缩短反应时间，提高产品的产率和纯度。本发明采用一锅煮反应，步骤少，易操作，对设备要求不高，反应物用量可以达到千克级，能够实现批量产业化生产。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需3～4h即可实现二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的顺利合成，反应时间短，且所得二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的产率≥98.43％，相较现有技术产率存在明显提升。
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公开(公告)号：CN118652280A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410751221.6
申请日：2024-06-12
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及铂族金属均相催化剂技术领域，提供了一种1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)的制备方法。本发明将铱氯化物、水、1,5‑环辛二烯和N,N'‑二甲基甲酰胺混合进行还原反应，再将所得还原反应液和六氟乙酰丙酮混合进行配位反应，得到1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)。本发明选用N,N'‑二甲基甲酰胺作为溶剂，不仅能起到还原剂的作用还可以使整个反应处于碱性环境中，提高产品的产率和纯度。本发明采用一锅法反应，步骤简单，生产效率高，对设备要求低，适宜规模化生产。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需3～6h即可实现1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)的顺利合成，且产物收率≥98％。
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