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公开(公告)号：CN118652280A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410751221.6
申请日：2024-06-12
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及铂族金属均相催化剂技术领域，提供了一种1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)的制备方法。本发明将铱氯化物、水、1,5‑环辛二烯和N,N'‑二甲基甲酰胺混合进行还原反应，再将所得还原反应液和六氟乙酰丙酮混合进行配位反应，得到1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)。本发明选用N,N'‑二甲基甲酰胺作为溶剂，不仅能起到还原剂的作用还可以使整个反应处于碱性环境中，提高产品的产率和纯度。本发明采用一锅法反应，步骤简单，生产效率高，对设备要求低，适宜规模化生产。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需3～6h即可实现1,5‑环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)的顺利合成，且产物收率≥98％。
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公开(公告)号：CN114605475B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210152055.9
申请日：2022-02-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明医科大学
IPC分类号： C07F15/00 , A61K33/243 , A61K31/555 , A61K47/54 , A61P35/00
摘要： 疗效，可制成口服剂型，用于恶性肿瘤的化疗。本发明公开了一种轴向含有3‑溴丙酮酸配体的口服Pt(Ⅳ)抗癌前药，化学名为cis,trans,cis‑[Pt(1R,2R‑diaminocyclohexane)(OH)(3‑bromopyruvate)(C2O4)]，是第三代铂类抗癌药物‑奥沙利铂的前药，其轴向以小分子糖酵解抑制剂3‑溴丙酮酸(3‑bromopyruvic acid)为配体，能够同时作用于癌细胞的DNA复制和糖酵解途径，发挥双作用靶点的抗癌优势。它的合成是以奥沙利铂为起始原料，通过轴向氧化、在常温下与过量的3‑溴丙酮酸进行中和反应而得到。本(56)对比文件Vojtech Novohradsky 等.Antitumorplatinum(IV) derivatives of oxaliplatinwith axial valproato ligands《.Journal ofInorganic Biochemistry》.2014,第140卷第72-79页.
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公开(公告)号：CN117263273A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311171427.3
申请日：2023-09-12
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种Pt(Ⅳ)中间体、磷酸Pt(Ⅳ)络合物水溶液、制备方法及其应用，该中间体为[Pt(NH3)2(OH)4]，以该中间体为原料合成了[Pt(NH3)5(OH)]2[HPO4]3水溶液，并以该水溶液为铂源配置电镀液，考察了在高温合金K414和IC21沉积铂层的性能。结果表明：在现有配方下，该Pt(IV)槽液的深度能力较好，镀层均一，稳定；铂镀层与镍基合金基材的结合强度为23.1MPa，扩散层抗氧化性能优秀，试片经过渗铝后的氧化增重速率为0.0075g/(m2·h)，属于完全抗氧化级别，具备优秀的抗高温抗氧化性能。
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公开(公告)号：CN117209543A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202310971994.0
申请日：2023-08-03
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种铱二聚体催化剂的制备方法，该铱二聚体催化剂为Ir2Cl2C16H24二聚体，包括：将含铱含氯化合物溶于蒸馏水中注入一个原料管，得到A溶液；环辛二烯和还原剂酸混合注入另一个原料管，得到B溶液；将A和B溶液同时缓慢注入到连续反应流器中，循环反应。本发明的方法摒弃了传统使用的反应物(醇和醛)，使用新型反应物(酸)，采用连续流反应，可以缩短反应时间，得到高纯度Ir2Cl2C16H24二聚体，收率高达97％；并在废液处理过程中采用高锰酸钾中和汞催化剂，把废液中的多余的环辛二烯生成汞络合物沉淀，大大降低废液对环境的污染，易实现批量产业化。本发明降低了环辛二烯的用量，减少了废液处理，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN117986303A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410154054.7
申请日：2024-02-02
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及镀膜沉积源前驱体技术领域，提供了一种1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)的制备方法。本发明使用三氯化铱、乙酰丙酮和碳酸氢钠混合进行第一配位反应，得到中间体Na[Ir(acac)2Cl2]，然后再与1,5‑环辛二烯通过一锅煮反应进行第二配位反应，得到1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)。本发明提供的方法步骤少，易操作，后处理简单，产物的纯度高，产率高；并且对设备要求不高，反应物用量可以达到百克级，能够实现批量化生产。实施例结果表明，采用本发明提供的方法制备1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)，产率≥99.1％，产品纯度≥99.5％，相较现有技术产率存在明显提升。
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公开(公告)号：CN117510552A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311350287.6
申请日：2023-10-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，该方法以三核氧桥醋酸铱配合物和环金属配体(C^N)为原料，以三乙二醇为溶剂，在水热反应釜中通过溶剂热法在290℃下加热8小时，一步高效合成得到Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂，并通过二次去离子水、甲醇和丙酮等简单的洗涤就获得了纯度大于99％的产品，收率大于95％，批量大于80克。该方法使用的原料三核氧桥醋酸铱配合物廉价易得并已商业化，以其为原料获得的合成方法收率高，涉及的反应步骤少，纯化方法简单，反应时间短，获得的产品纯度高，适于低成本Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的批量化制备。
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公开(公告)号：CN117138775A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202310910597.2
申请日：2023-07-24
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明涉及一种无碱条件下催化二氧化碳加氢制甲酸的催化体系，针对现有二氧化碳加氢制甲酸技术体系需要加入过量碱的特点，本发明中的催化体系反应溶剂为去离子水，催化剂为负载型Pd基催化剂，采用以碳材料、氧化物的一种或多种为载体，前驱体使用具有氨基与硝基结构的水溶性贵金属化合物的Pd基催化剂前驱体，以催化剂的总重量计，所述Pd的含量为0.5～2％，使用浸渍法制备催化剂，利用前驱体独特的结构在适当的温度下分解形成碱性环境，可实现无需额外添加碱条件下二氧化碳到甲酸的催化过程。在较短的反应时间内，甲酸的TON值可以达到1000‑2500，并且本催化体系的精确合成策略简单可行，因此具有良好的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN116836203A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310783577.3
申请日：2023-06-29
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种以羟基羧酸为轴向配体的水溶性Pt(Ⅳ)配合物、制备方法及用途，分子式为trans‑[Pt(NH3)4(OH)(OOCR)](NO3)2(‑OOCR为乳酸根、酒石酸氢根或柠檬酸二氢根)，即以氨、羟基和羟基羧酸为内界配体，与Pt(Ⅳ)形成六配位、八面体的配阳离子，以2个硝酸根为外界阴离子，起电荷平衡作用。合成是以[Pt(NH3)4](NO3)2为起始原料，先与过量的过氧化氢进行轴向氧化反应，转化成水溶性小的trans‑[Pt(NH3)4(OH)2](NO3)2，然后与等摩尔量的羟基羧酸进行轴向中和反应，获得水溶性的目标Pt(Ⅳ)配合物。本发明的合成方法简单、易控制、产率高，适合批量合成。这种Pt(Ⅳ)配合物不含氯、硫、膦、钠、钾等对催化剂有害的元素，水溶性高，可用于工业负载型铂催化剂的生产。
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公开(公告)号：CN116375769A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310232456.X
申请日：2023-03-10
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明医科大学
摘要： 本发明公开了一种双靶点Pt(Ⅳ)抗癌前药及其制备方法和用途，化学名为fac‑[Pt(1R,2R‑环己二胺)(羟基)(3‑溴丙酮酸根)3]，即fac‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)(3‑bromopyruvate)3]，系奥沙利铂的前药，分子中含有3个3‑溴丙酮酸(糖酵解抑制剂)配体，能够同时抑制肿瘤细胞DNA的复制和糖酵解途径，具有两个作用靶点。它的合成是以cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)I2]或cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)Cl2]为起始原料，经硫酸银水解后，与碱金属氢氧化物反应，得到cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)2]溶液，然后与过氧化氢进行轴向氧化，生成中间体cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)4]·H2O，最后与3倍摩尔量的3‑溴丙酮酸进行中和反应得到目标配合物。本发明的Pt(Ⅳ)抗癌前药的水溶性和水溶液稳定性良好，抗肿瘤作用强、毒性小、与奥沙利铂的交叉耐药性低，用于恶性肿瘤的化疗。
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公开(公告)号：CN118425268A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410668047.9
申请日：2024-05-28
申请人： 贵研先进新材料(上海)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC分类号： G01N27/30
摘要： 本发明公开了一种氢传感器用氧化铂电极及其制备方法，属于传感器用电极技术领域。本发明通过对铂基材预处理、测试循环伏安特性曲线活化电极、阳极氧化法以及热处理制备氧化铂电极，解决了氧化铂涂层与基材的附着力问题，同时涂层可获得高含量二氧化铂成分，不仅简单易操作，而且制备的氧化铂电极具有附着力好、电催化性能好等优点，可满足在核工业领域恶劣环境中工作，对于突破AP1000氢浓度监测传感器的技术壁垒，加快我国核工业相关技术的全面国产化进程具有重要意义。
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