一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法

    公开(公告)号:CN111848686A

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN202010663677.9

    申请日:2020-07-10

    Abstract: 一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法,将巯基乙酸异辛酯投入反应釜中,开启搅拌,加入抗氧剂进行溶解;然后投入三氧化二锑进行自合成反应,此时反应温度逐渐升高;当合成反应时间及温度达到要求时,加入催化剂进行催化合成反应,反应达到一定时间后停止搅拌;静置分相,去除上层水相,将下层有机相进行减压蒸馏以脱出残留的水份等低沸点杂质,过滤脱渣即得到三硫代乙酸异辛酯锑产品。本发明方法有效抑制了三硫代乙酸异辛酯锑的氧化,避免了三氧化二锑的团聚,具有制备设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、制造成本低、产品质量稳定等特点。

    一种复合硫醇丁基锡的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116903927A

    公开(公告)日:2023-10-20

    申请号:CN202310866594.3

    申请日:2023-07-14

    Abstract: 一种复合硫醇丁基锡的制备方法,所述硫醇丁基锡为硫醇单丁基锡和硫醇二丁基锡的混合物;先将计算量的巯基酯加入反应容器内,启动搅拌;同时滴加计算量的碱液和丁基氯化锡混合物进行反应,控制最终pH在8~9;将物料升温至50~70℃,恒温反应至反应完全后停止搅拌,静置分相,取下层有机相进行水洗、减压蒸馏除水、过滤,得到所述硫醇丁基锡。本发明可制备得到同时含有硫醇单丁基锡和硫醇二丁基锡的硫醇丁基锡稳定剂,生产设备简单,易于控制,工艺流程短,生产成本低,产品质量稳定。

    一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法

    公开(公告)号:CN114017999A

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN202111361336.7

    申请日:2021-11-17

    Abstract: 一种微波真空制备无水氯化亚锡的方法,是将装有二水氯化亚锡的烤盘置于微波真空干燥箱内,设置微波功率1.5~2KW、反应温度50~70℃、真空度≤0.06MPa、加热时间20~40min,打开微波源对二水氯化亚锡进行加热,加热至氯化亚锡变为糊状时,调节微波功率1~1.5KW、反应温度40~65℃、真空度≤0.06MPa、加热时间30~40min,对物料继续进行加热,直至物料变为白色粉末,即得到主含量≥99.3%,干燥减量≤0.5%,浊度<15NTU的无水氯化亚锡产品。本发明制备得到的无水氯化亚锡产品主含量高,含水量低,溶解性能好,溶液浊度达到15NTU以下。

    一种低氯低电导率二甲基氧化锡的制备方法

    公开(公告)号:CN119331011A

    公开(公告)日:2025-01-21

    申请号:CN202411451476.7

    申请日:2024-10-17

    Abstract: 一种低氯低电导率二甲基氧化锡的制备方法,先将二甲基二氯化锡水溶液与碱液进行合成反应,制得二甲基氧化锡粗品;接着投入甲苯萃取粗品,然后静置分相,分出下层盐水,再向釜内投入去离子水,启动搅拌,升温,并抽负压蒸馏除去甲苯后将物料压滤,得到二甲基氧化锡物料;再用去离子水水洗二甲基氧化锡物料,同时投入少量工业酒精,以脱除残余的氯离子和碱金属离子,水洗完成后压滤,再进行二次水洗和压滤;最后将压滤得到的湿物料进行干燥和破碎,制得氯含量小于0.1%、电导率小于50μS/cm的低氯低电导率二甲基氧化锡产品。本发明方法操作简单,易于控制,制得的二甲基氧化锡产品能够满足客户对低氯、低电导率的使用要求,且产品质量稳定。

    一种纳米花球状二氧化锡的制备方法

    公开(公告)号:CN113860360A

    公开(公告)日:2021-12-31

    申请号:CN202111374583.0

    申请日:2021-11-17

    Abstract: 一种纳米花球状二氧化锡的制备方法,将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1~1mol/L的SnCl2溶液350ml,并加入0.0035~0.035mol的硝酸银,得到溶液A;将0.035~0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌,确保OH‑与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1~1:1之间,得到溶液B;将溶液A和溶液B混合后搅拌,然后把所得白色浆液转移至微波溶剂热反应釜中于150℃反应0.5~8h,得到所需的花球状形貌;静置冷却、过滤洗涤得到黑色粉末;将黑色粉末在马弗炉内热处理,所得产物即为纳米花球状二氧化锡。本发明简单有效、环境污染较小、产率较高、成本低廉,易于实现工业化生产。

    一种高纯度烷基磺酸银的制备方法

    公开(公告)号:CN119409602A

    公开(公告)日:2025-02-11

    申请号:CN202411671134.6

    申请日:2024-11-21

    Abstract: 本发明涉及一种高纯度烷基磺酸银的制备方法,该方法步骤是:(1)制备银盐溶液:向反应容器中加入氧化性酸,然后加水搅拌,配置成酸溶液,加热至28~50℃后保持恒温,再将高纯银粉或银屑缓慢加入酸溶液中搅拌反应,制备得到银盐溶液;(2)制备Ag2CO3:将碳酸盐溶于蒸馏水中形成碳酸盐溶液,在避光环境下将碳酸盐溶液引入银盐溶液中,得到Ag2CO3沉淀,经数次洗涤、过滤后得到碳酸银粉末;(3)制备烷基磺酸银:在避光环境下,将蒸馏水加入烷基磺酸中配置成烷基磺酸溶液,然后加热至40~85℃并保持恒温,将碳酸银粉末加入烷基磺酸溶液中搅拌反应,得到烷基磺酸银溶液,然后减压蒸馏,制备得到纯度大于99.9%的烷基磺酸银。本发明方法反应速度快、能耗低,制备得到的烷基磺酸银产品纯度高、收率高、生产周期短、生产成本低。

    一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法

    公开(公告)号:CN111848686B

    公开(公告)日:2023-05-16

    申请号:CN202010663677.9

    申请日:2020-07-10

    Abstract: 一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法,将巯基乙酸异辛酯投入反应釜中,开启搅拌,加入抗氧剂进行溶解;然后投入三氧化二锑进行自合成反应,此时反应温度逐渐升高;当合成反应时间及温度达到要求时,加入催化剂进行催化合成反应,反应达到一定时间后停止搅拌;静置分相,去除上层水相,将下层有机相进行减压蒸馏以脱出残留的水份等低沸点杂质,过滤脱渣即得到三硫代乙酸异辛酯锑产品。本发明方法有效抑制了三硫代乙酸异辛酯锑的氧化,避免了三氧化二锑的团聚,具有制备设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、制造成本低、产品质量稳定等特点。

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