一种地索奈德的合成方法

    公开(公告)号:CN101885751A

    公开(公告)日:2010-11-17

    申请号:CN201010221376.7

    申请日:2010-07-08

    发明人: 王勇 陈熙强 裴文

    IPC分类号: C07J71/00

    摘要: 本发明公开了一种结构如式(III)所示的地索奈德的合成方法,所述的合成方法包括如下步骤:将如式(I)所示的16α-羟基氢化泼尼松与丙酮加到如式(II)所示的酸性离子液体中,在10~100℃的温度下充分反应,所得反应液经后处理即得到地索奈德;式(II)中,R为C1~C10的取代烷基,所述取代烷基的取代基为磺酸基或羧基,L为HSO4、COO、CH3COO、BF4、PF6、AlCl4或CF3SO3;或者R为C1~C10的烷基,L为HSO4、COO、AlCl4或CF3SO3。本发明技术易操作,收率高,三废少,后处理方便,离子液体可重复使用,是经济实用的绿色环保技术。

    一种16α-羟基泼尼松龙的合成方法

    公开(公告)号:CN102850423B

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201210364257.6

    申请日:2012-09-26

    发明人: 陈熙强 王勇 裴文

    IPC分类号: C07J5/00

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 一种16α-羟基泼尼松龙的合成方法,属于精细化工合成方法技术领域。它以结构如式(Ⅰ)所示的泼尼松龙为原料,在如式(Ⅱ)所示的双子表面活性剂作用下进行脱水反应生成双键化合物,然后加入过氧化氢水溶液进一步反应,反应结束后再加水进行水解,得到目的产物16α-羟基泼尼松龙,所述的双子表面活性剂为二苯甲烷双子表面活性剂。本发明通过将双子表面活性剂同时作为反应介质和催化剂,在反应结束后,可以回收并重复利用,工艺简单、后处理方便,得到的产品产能高、效率好、三废少,收率高达85%以上,双子表面活性剂可重复使用,是经济实用的绿色环保技术,适于推广应用。

    一种阿比特龙醋酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104370991B

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201410654955.9

    申请日:2014-11-18

    IPC分类号: C07J43/00

    摘要: 本发明公开一种阿比特龙醋酸酯的合成方法,其特征在于该方法以如式(I)所示去氢表雄酮醋酸酯为原料,经还原、脱水、Heck偶联反应制得如式(Ⅱ)所示阿比特龙醋酸酯。该技术易操作,总收率高,是一条新的合成技术路线,安全,原料易得,有利于工业化生产。。

    一种阿比特龙醋酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104370991A

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201410654955.9

    申请日:2014-11-18

    IPC分类号: C07J43/00

    CPC分类号: C07J43/003

    摘要: 本发明公开一种阿比特龙醋酸酯的合成方法,其特征在于该方法以如式(I)所示去氢表雄酮醋酸酯为原料,经还原、脱水、Heck偶联反应制得如式(Ⅱ)所示阿比特龙醋酸酯。该技术易操作,总收率高,是一条新的合成技术路线,安全,原料易得,有利于工业化生产。。

    一种串联法制备2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN102603531A

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201210039935.1

    申请日:2012-02-22

    发明人: 陈熙强 王勇 裴文

    IPC分类号: C07C69/78 C07C67/08

    摘要: 一种串联法制备2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯的方法,属于精细化工合成技术领域。它由离子液体、氟化剂、固体碱催化剂和2,3,4,5-四氯苯二甲酸酐,在温度为20℃-150℃进行氟化反应1-15小时,反应结束后,将反应液冷却至室温,再加入甲醇进行酯化和脱羧反应,经后处理得到2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯。本发明所述的制备方法,使用了离子液体和磁性固体碱催化剂,将多种组分进行串联反应,操作简单,后处理方便,技术性能好,对环境污染小,得到的2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯收率高达92%以上,含量≥99.2%,是一种绿色化学合成技术,适于工业化生产。

    一种串联法制备2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN102603531B

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201210039935.1

    申请日:2012-02-22

    发明人: 陈熙强 王勇 裴文

    IPC分类号: C07C69/78 C07C67/08

    摘要: 一种串联法制备2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯的方法,属于精细化工合成技术领域。它由离子液体、氟化剂、固体碱催化剂和2,3,4,5-四氯苯二甲酸酐,在温度为20℃-150℃进行氟化反应1-15小时,反应结束后,将反应液冷却至室温,再加入甲醇进行酯化和脱羧反应,经后处理得到2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯。本发明所述的制备方法,使用了离子液体和磁性固体碱催化剂,将多种组分进行串联反应,操作简单,后处理方便,技术性能好,对环境污染小,得到的2,3,4,5-四氟苯甲酸甲酯收率高达92%以上,含量≥99.2%,是一种绿色化学合成技术,适于工业化生产。

    一种16α-羟基泼尼松龙的合成方法

    公开(公告)号:CN102850423A

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201210364257.6

    申请日:2012-09-26

    发明人: 陈熙强 王勇 裴文

    IPC分类号: C07J5/00

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 一种16α-羟基泼尼松龙的合成方法,属于精细化工合成方法技术领域。它以结构如式(Ⅰ)所示的泼尼松龙为原料,在如式(Ⅱ)所示的双子表面活性剂作用下进行脱水反应生成双键化合物,然后加入过氧化氢水溶液进一步反应,反应结束后再加水进行水解,得到目的产物16α-羟基泼尼松龙,所述的双子表面活性剂为二苯甲烷双子表面活性剂。本发明通过将双子表面活性剂同时作为反应介质和催化剂,在反应结束后,可以回收并重复利用,工艺简单、后处理方便,得到的产品产能高、效率好、三废少,收率高达85%以上,双子表面活性剂可重复使用,是经济实用的绿色环保技术,适于推广应用。