公开(公告)号：CN106496031B

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201610794002.1

申请日：2016-08-31

申请人： 内蒙古紫光化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  刘佳 ,  唐大家 ,  邓建伟 ,  刘兵 ,  刘文枚

IPC分类号： C07C67/22 ,  C07C69/38 ,  C07C253/34 ,  C07C255/23

摘要： 本发明提供一种提高丙二酸二甲酯收率的方法，包括如下步骤1）酸化反应：向氰乙酸钠加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）蒸馏浓缩：向氰乙酸水溶液中加入氰乙酸甲酯，蒸馏浓缩至无水流出，除去无机盐固体；3）一次酯化反应：向步骤2）除盐后的溶液中加入甲醇和催化剂进行酯化反应，得到含有氰乙酸甲酯的溶液；4）除盐：除去溶液中的无机盐固体；5）二次酯化反应：从步骤3）除盐后的溶液中分出一部分回用至步骤2），向另一部分溶液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明减少了硫酸的用量和废水产生量，避免了氰乙酸在浓缩除水过程中的分解，有效提高了丙二酸二甲酯的收率。

公开(公告)号：CN106496068A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610789347.8

申请日：2016-08-31

申请人： 内蒙古紫光化工有限责任公司

发明人： 刘佳 ,  丁永良 ,  邓建伟 ,  唐大家 ,  刘文枚 ,  刘兵

IPC分类号： C07C253/34 ,  C07C255/23 ,  C07C67/22 ,  C07C69/38

CPC分类号： C07C253/14 ,  C07C67/22 ,  C07C253/34 ,  C07C255/23 ,  C07C69/38

摘要： 本发明提供一种丙二酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：1）酸化反应：向氰乙酸钠中加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）浓缩除盐：向步骤1）制得的氰乙酸水溶液中加入丙二酸二甲酯，蒸馏浓缩，并除去反应液中的无机盐；3）酯化反应：向步骤2）除盐后的反应液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明避免了酯化过程中硫酸与氯化钠发生反应，改善了反应体系中物料的分散性能和受热均匀性，避免了氰乙酸在浓缩除水时的分解，提高了产品收率。

公开(公告)号：CN106496068B

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201610789347.8

申请日：2016-08-31

申请人： 内蒙古紫光化工有限责任公司

发明人： 刘佳 ,  丁永良 ,  邓建伟 ,  唐大家 ,  刘文枚 ,  刘兵

IPC分类号： C07C253/34 ,  C07C255/23 ,  C07C67/22 ,  C07C69/38

摘要： 本发明提供一种丙二酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：1）酸化反应：向氰乙酸钠中加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）浓缩除盐：向步骤1）制得的氰乙酸水溶液中加入丙二酸二甲酯，蒸馏浓缩，并除去反应液中的无机盐；3）酯化反应：向步骤2）除盐后的反应液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明避免了酯化过程中硫酸与氯化钠发生反应，改善了反应体系中物料的分散性能和受热均匀性，避免了氰乙酸在浓缩除水时的分解，提高了产品收率。

公开(公告)号：CN106496031A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610794002.1

申请日：2016-08-31

申请人： 内蒙古紫光化工有限责任公司

发明人： 丁永良 ,  刘佳 ,  唐大家 ,  邓建伟 ,  刘兵 ,  刘文枚

IPC分类号： C07C67/22 ,  C07C69/38 ,  C07C253/34 ,  C07C255/23

CPC分类号： C07C67/22 ,  C07C253/14 ,  C07C253/34 ,  C07C69/38 ,  C07C255/23

摘要： 本发明提供一种提高丙二酸二甲酯收率的方法，包括如下步骤1）酸化反应：向氰乙酸钠加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）蒸馏浓缩：向氰乙酸水溶液中加入氰乙酸甲酯，蒸馏浓缩至无水流出，除去无机盐固体；3）一次酯化反应：向步骤2）除盐后的溶液中加入甲醇和催化剂进行酯化反应，得到含有氰乙酸甲酯的溶液；4）除盐：除去溶液中的无机盐固体；5）二次酯化反应：从步骤3）除盐后的溶液中分出一部分回用至步骤2），向另一部分溶液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明减少了硫酸的用量和废水产生量，避免了氰乙酸在浓缩除水过程中的分解，有效提高了丙二酸二甲酯的收率。