一种氰乙酸酯或丙二酸酯回收工艺方法及装置

    公开(公告)号:CN108299238B

    公开(公告)日:2024-01-19

    申请号:CN201810285826.5

    申请日:2018-04-03

    摘要: 本发明涉及氰乙酸酯或丙二酸酯回收工艺方法及装置,通过原料输送泵将物料连续输送到精馏塔和蒸发釜中,落入蒸发釜的物料循环过程中对物料进行加热,汽相输送到精馏塔下部并与精馏塔内下落的液相进行传质传热,上升到精馏塔塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后一部分回流回精馏塔,一部分采出,精馏塔塔顶连续采出轻组分至轻组分接收罐,当精馏塔中剩余的液相物料达到精馏塔总容积的50~80%时,停止连续进料,调节精馏塔操作压力至‑0.098~‑0.1MPa,继续加热蒸出过渡馏分至过渡馏分接收罐,当精馏塔塔顶温度上升到83~85℃时,化验合格后采出回收产品至产品接收罐。本发明采用半连续操作方式,工艺简单,成本低,效率高。

    稳定同位素2H(D)标记25-羟基维生素D2的合成方法

    公开(公告)号:CN115947678B

    公开(公告)日:2024-01-16

    申请号:CN202310224998.2

    申请日:2023-03-10

    摘要: 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种稳定同位素2H(D)标记的25‑羟基维生素D2的合成方法。以丙二酸二乙酯为原料,通过与氘代碘甲烷反应,向其引入氘代甲基,并通过Mitsunobu反应得到关键的砜中间体,含氘代甲基和伯醇侧链的砜中间体经过两次Dess‑Martin氧化和两次甲基锂加成,形成25‑羟基维生素D2关键片段,并再次通过mCPBA氧化成亚砜后通过Julia烯烃合成反应完成烷基片段对接,形成25‑羟基维生素D2上部分骨架,该骨架即可与商业化可购买的25‑(56)对比文件Z Gándara,等.Stereoselectivesynthesis of (22Z)-25-hydroxyvitamin D2and (22Z)-1α,25-dihydroxyvitaminD2.Tetrahedron Letters.2009,第50卷(第34期), Scheme 2和Scheme 3.Delasalle, Celine,等.Structure-OdorRelationships of Semisynthetic β-Santalol Analogs.Chemistry & Biodiversity.2014,第11卷(第11期),Scheme 1,第1855页第4段-第1856页第3段.胡代花,等.维生素D2类似物的合成及生物活性研究进展.化学通报.2017,第80卷(第08期),第715-724页.

    一种羰化合成丙二酸二甲酯的方法

    公开(公告)号:CN115403469A

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202211092862.2

    申请日:2022-09-08

    发明人: 王佳青

    IPC分类号: C07C67/36 C07C69/38 B01J29/76

    摘要: 本发明公开了一种羰化合成丙二酸二甲酯的方法,以乙醇酸甲酯、甲醇及一氧化碳为原料,在功能性分子筛催化剂的催化作用下通过羰化合成丙二酸二甲酯,反应温度为40~120℃,反应压力为0.5~5.0 MPa。所述功能性分子筛催化剂为金属改性的具有BEA构型的分子筛。所述金属选自钴、镍、铜、钯或铑中的至少一种。本发明反应原料简单,操作方便;催化剂活性高、稳定性好;产品收率高,反应条件温和,是一种高效、环境友好的制备丙二酸二甲酯的方法,有利于大规模工业化生产。