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公开(公告)号:CN112345478B
公开(公告)日:2022-09-27
申请号:CN202011086913.1
申请日:2020-10-12
Abstract: 本发明公开了测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量的方法,包括:(1)将聚丙烯腈原丝与丙酮在30~50℃下混合振荡,以便使得所述聚丙烯腈原丝中的残留二甲基亚砜浸取进入丙酮中;(2)以丙酮为参比溶液,利用紫外分光光度计对步骤(1)中得到的含有二甲基亚砜的丙酮溶液进行测试,并计算所述聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜的含量。该方法采用丙酮作为聚丙烯腈原丝中二甲基亚砜的提取剂,可以在较低温度下浸取原丝中的二甲基亚砜,避免了二甲基亚砜发生分解,而且丙酮比水对PAN纤维浸润性更好,提取效率更高,同时二甲基亚砜在丙酮中的紫外吸收更灵敏,相比现有提取和测试方法,本申请的方法测试结果更加准确,从而可以获得原丝中准确的二甲基亚砜残留溶剂含量信息。
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公开(公告)号:CN113758887A
公开(公告)日:2021-12-07
申请号:CN202110963019.6
申请日:2021-08-20
Abstract: 本发明公开了筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法,包括:(1)测定聚丙烯腈原丝在第一提取剂中的第一接触角;(2)测定聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角,筛选备选提取剂;(3)分别在参比比色皿和样品比色皿中加入备选提取剂,向样品比色皿中滴加二甲基亚砜,测定样品比色皿的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长处的第一吸光度,筛选应用提取剂;(4)以应用提取剂为溶剂,绘制浓度‑吸光度标准曲线;(5)将应用提取剂与聚丙烯腈原丝混合得到的浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测,根据浓度‑吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度,最后根据式子WDMSO=C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量。
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公开(公告)号:CN112345478A
公开(公告)日:2021-02-09
申请号:CN202011086913.1
申请日:2020-10-12
Abstract: 本发明公开了测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量的方法,包括:(1)将聚丙烯腈原丝与丙酮在30~50℃下混合振荡,以便使得所述聚丙烯腈原丝中的残留二甲基亚砜浸取进入丙酮中;(2)以丙酮为参比溶液,利用紫外分光光度计对步骤(1)中得到的含有二甲基亚砜的丙酮溶液进行测试,并计算所述聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜的含量。该方法采用丙酮作为聚丙烯腈原丝中二甲基亚砜的提取剂,可以在较低温度下浸取原丝中的二甲基亚砜,避免了二甲基亚砜发生分解,而且丙酮比水对PAN纤维浸润性更好,提取效率更高,同时二甲基亚砜在丙酮中的紫外吸收更灵敏,相比现有提取和测试方法,本申请的方法测试结果更加准确,从而可以获得原丝中准确的二甲基亚砜残留溶剂含量信息。
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公开(公告)号:CN113758887B
公开(公告)日:2022-11-29
申请号:CN202110963019.6
申请日:2021-08-20
Abstract: 本发明公开了筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法,包括:(1)测定聚丙烯腈原丝在第一提取剂中的第一接触角;(2)测定聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角,筛选备选提取剂;(3)分别在参比比色皿和样品比色皿中加入备选提取剂,向样品比色皿中滴加二甲基亚砜,测定样品比色皿的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长处的第一吸光度,筛选应用提取剂;(4)以应用提取剂为溶剂,绘制浓度‑吸光度标准曲线;(5)将应用提取剂与聚丙烯腈原丝混合得到的浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测,根据浓度‑吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度,最后根据式子WDMSO=C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量。
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公开(公告)号:CN118937043A
公开(公告)日:2024-11-12
申请号:CN202411066588.0
申请日:2024-08-05
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 本发明公开了一种大丝束碳纤维复丝拉伸测试试样及其制备方法,该方法包括(1)将大丝束碳纤维缠绕在长方形绕丝架之上,并给所述大丝束纤维施加60N‑80N的张力;(2)将步骤(1)得到的缠绕碳纤维丝束的绕丝架浸没于盛有环氧树脂溶液的胶盒中;(3)将步骤(2)得到的浸过胶液的复丝在鼓风干燥箱中升温固化,升温固化包括第一阶段和第二阶段:第一阶段的温度为30~50℃,恒温时间为0.5~1小时;第二阶段温度为100~130℃,恒温时间为3~4小时;(4)裁剪步骤(3)得到的固化后的大丝束碳纤维复丝样条,将环氧胶粘剂涂在加强片上并沿所述固化后的大丝束碳纤维复丝样条的长度方向粘贴在其两端,在加压条件下升温固化,冷却后得到大丝束碳纤维复丝拉伸测试试样。
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公开(公告)号:CN118895667A
公开(公告)日:2024-11-05
申请号:CN202411203164.4
申请日:2024-08-29
Applicant: 北京化工大学
IPC: D06M15/256 , H01M4/88 , H01M8/0234 , D01F9/22 , D01D5/00 , D06M101/40
Abstract: 本发明公开了一种质子交换膜燃料电池用柔性碳纳米纤维及其制备方法,所述方法包括:(1)将PAN、造孔增韧剂和溶剂混合得到混合液,然后进行高压静电纺丝,得到复合纳米纤维;(2)去除所述复合纳米纤维中溶剂后进行预氧化处理,然后进行碳化,得到多孔柔性碳纳米纤维;(3)将所述多孔柔性碳纳米纤维浸入疏水剂中,浸渍干燥后煅烧得到疏水的柔性碳纳米纤维。本发明提供的碳纳米纤维具有制备简单、孔隙率高、柔韧性好、直径可控等特点,可以直接用作质子交换膜燃料电池气体扩散层,不需额外涂覆微孔层,有利于降低界面传质阻力和节约气体扩散层的制作成本。
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公开(公告)号:CN118360690A
公开(公告)日:2024-07-19
申请号:CN202410626695.8
申请日:2024-05-20
Applicant: 北京化工大学
IPC: D01F9/22
Abstract: 本发明提供了一种具有高压缩强度的高强中模型碳纤维及其制备方法。采用湿法纺丝制备原丝,经过预氧化、低温碳化后,在含CH4气体的高纯氮气保护下,在温度1000℃~1200℃的条件下进行中温碳化,再进行温度为1300~1800℃梯度升温的高温碳化,制得拉伸强度在5.5~6.0GPa,拉伸模量在280~300GPa,平均直径在5.5~7.5μm,碳纤维束丝压缩强度在1.5GPa~2.3GPa,截面为圆形或近圆形,截面皮芯比1.11<f≤1.30的高压缩强度高强中膜碳纤维。本发明制得的直径尺寸大的碳纤维,具有完善的皮部微晶结构,皮芯石墨化程度差异大,皮部石墨化程度高且微晶尺寸大,在保证高强中模力学性能的基础上,提升了碳纤维单丝的压缩性能,也提升了对应复合材料的压缩强度。
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公开(公告)号:CN105420855B
公开(公告)日:2023-11-03
申请号:CN201510890923.3
申请日:2015-12-07
Abstract: 本发明提供一种纺丝液连续凝固装置及其控制方法,凝固过程是在同一段凝固浴槽中进行,通过改变凝固浴进出口物料的流量、凝固浴内控温水管的温度以及磁力搅拌器的搅拌速率来控制凝固浴在槽内的浓度梯度分布,并使其达到快速平衡,槽内凝固浴溶液可以通过凝固浴配置罐中新配溶液的补给以及槽内溶液的自由扩散达到浓度的动态平衡并实现凝固浴溶液浓度的梯度分布;优点为本发明实现了聚丙烯腈溶液的连续凝固,且凝固浴浓度呈现出梯度分布,本发明将多级凝固技术设置为一级凝固,实现了设备的精细化,结构简单,能够在生产线上连续生产,操作简单,实用性强,生产成本低。
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公开(公告)号:CN116657283A
公开(公告)日:2023-08-29
申请号:CN202310380667.8
申请日:2023-04-11
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 本发明公开了一种复合碳纤维及其制备方法,该方法包括:(1)提供喷头,所述喷头包括内通道和外通道,所述外通道环绕所述内通道的外围设置,将聚丙烯腈溶液通入所述外通道,将包括聚丙烯腈和中间相沥青的混合液通入所述内通道进行纺丝,得到芯层包括聚丙烯腈和中间相沥青,皮层包括聚丙烯腈的初生纤维;(2)将所述初生纤维依次进行沸水牵伸、水洗、上油、干燥致密化和蒸汽牵伸,得到具有皮芯结构的前驱体纤维;(3)将所述前驱体纤维依次进行预氧化、碳化和石墨化,得到复合碳纤维。采用该方法可以制备得到径向石墨化差异小的复合碳纤维,并且在较低石墨化温度下该复合碳纤维同时具有优异的拉伸强度和拉伸模量。
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公开(公告)号:CN116465891A
公开(公告)日:2023-07-21
申请号:CN202310449064.9
申请日:2023-04-24
Applicant: 北京化工大学
IPC: G01N21/84
Abstract: 本发明公开了一种测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法,包括:(1)获取聚丙烯腈纤维径向切片样品;(2)利用光学显微镜获得所述切片样品的光学图像;(3)利用Image Pro软件打开所述光学图像,沿着每个切片截面直径方向等分为n个相切圆,通过所述Image Pro软件获取每个相切圆各位置的灰度值Gi,空白处的灰度值作为背景灰度G0,根据公式OD=lg G0/Gi得到各位置点的光密度OD;(4)以所述切片样品的纤维截面光学图像的中心为原点,所述相切圆的圆心与所述原点的距离为横坐标,所述相切圆的光密度OD为纵坐标做曲线,根据OD值大小和所述曲线变化趋势获取所述聚丙烯腈纤维径向致密和均匀信息。
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