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公开(公告)号：CN113341007A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110563494.4
申请日：2021-05-24
申请人： 北京大学
摘要： 本发明涉及一种基于HPLC特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法。所述方法包括建立HPLC特征图谱、制备供试品溶液、HPLC进样测定、记录样品中待测成分的峰面积、计算其含量。本发明采用了优化后的枣仁安神胶囊HPLC‑UV方法，实现了枣仁安神胶囊的全药味特征图谱检测，并同时测定了全药味中10个成分的含量，实现了枣仁安神胶囊的全药味多成分含量测定。
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公开(公告)号：CN113975322A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202010734471.0
申请日：2020-07-27
申请人： 北京大学
摘要： 本发明公开了钩藤总生物碱、其提取和纯化方法及用途。所述钩藤总生物碱的提取和纯化方法包括：以乙醇为提取溶剂得到乙醇提取物，经酸碱处理后依次经大孔吸附树脂柱色谱和MCI GEL柱色谱纯化。本发明进一步建立了基于45个主要生物碱的HPLC‑UV化学成分分析方法。本发明方法所制备的钩藤总生物碱产率高，成分明确，质量可控。本发明所制备的钩藤总生物碱能够显著改善1‑甲基‑4‑苯基‑1,2,3,6‑四氢吡啶诱导的C57BL/6J小鼠的自主活动、抗疲劳性、动作协调性和行为障碍等行为学表现，保护多巴胺能神经元的完整性，提高多巴胺及其代谢物的含量，具有确切的预防和治疗神经退行性疾病的药理作用且药效作用提高显著。
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公开(公告)号：CN113341007B
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202110563494.4
申请日：2021-05-24
申请人： 北京大学
摘要： 本发明涉及一种基于HPLC特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法。所述方法包括建立HPLC特征图谱、制备供试品溶液、HPLC进样测定、记录样品中待测成分的峰面积、计算其含量。本发明采用了优化后的枣仁安神胶囊HPLC‑UV方法，实现了枣仁安神胶囊的全药味特征图谱检测，并同时测定了全药味中10个成分的含量，实现了枣仁安神胶囊的全药味多成分含量测定。
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公开(公告)号：CN113975322B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202010734471.0
申请日：2020-07-27
申请人： 北京大学
摘要： 本发明公开了钩藤总生物碱、其提取和纯化方法及用途。所述钩藤总生物碱的提取和纯化方法包括：以乙醇为提取溶剂得到乙醇提取物，经酸碱处理后依次经大孔吸附树脂柱色谱和MCI GEL柱色谱纯化。本发明进一步建立了基于45个主要生物碱的HPLC‑UV化学成分分析方法。本发明方法所制备的钩藤总生物碱产率高，成分明确，质量可控。本发明所制备的钩藤总生物碱能够显著改善1‑甲基‑4‑苯基‑1,2,3,6‑四氢吡啶诱导的C57BL/6J小鼠的自主活动、抗疲劳性、动作协调性和行为障碍等行为学表现，保护多巴胺能神经元的完整性，提高多巴胺及其代谢物的含量，具有确切的预防和治疗神经退行性疾病的药理作用且药效作用提高显著。
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公开(公告)号：CN113109495A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110563922.3
申请日：2021-05-24
申请人： 北京大学
摘要： 本发明涉及一种基于薄层色谱的枣仁安神胶囊质量检测方法，所述检测方法对枣仁安神胶囊中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、丹参酮IIA、丹酚酸B、五味子甲素、五味子醇甲等七个主要活性成分进行定性检测，具体包括制备供试品溶液、制备对照品溶液、制备对照药材溶液和薄层色谱检索步骤。通过优化枣仁安神胶囊薄层用供试品制备方法以及展开条件等，在一块薄层板上实现了复方全药味的同时检测，简化了鉴别步骤，提高了鉴别效率，促进了枣仁安神胶囊的整体质量控制。
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公开(公告)号：CN109020813A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201710438211.7
申请日：2017-06-12
申请人： 北京大学
IPC分类号： C07C67/307 , C07C69/734
摘要： 本发明公开了一种制备片螺素类生物碱合成关键中间体α‑溴代‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯的方法。和甲酯及其类似物的方法。1)以1，2‑二甲氧基苯(CAS:91‑16‑7)和草酰氯甲酯(CAS:5781‑53‑3)为起始原料，在三氯化铝条件下反应，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸甲酯(CAS:38209‑58‑4)，通过氢氧化钠碱水解，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸(产物Ⅰ)；2)产物Ⅰ与三氯乙醇在二环己基碳二亚胺(DCC)下反应，得到3‑(3,4二甲氧基苯基)‑二羟醋酸三氯乙醇酯(产物Ⅱ)；3)利用硼氢化钠还原产物Ⅱ，得到α‑羟基‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯(产物Ⅲ)；4)产物Ⅲ与溴化磷酰反应，得目标产物α‑溴代‑3,4‑二甲氧基苯乙酸三氯乙醇酯。本发明的制备方法步骤少，工艺简便，无需贵金属催化、产率较高。
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公开(公告)号：CN113109495B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202110563922.3
申请日：2021-05-24
申请人： 北京大学
摘要： 本发明涉及一种基于薄层色谱的枣仁安神胶囊质量检测方法，所述检测方法对枣仁安神胶囊中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、丹参酮IIA、丹酚酸B、五味子甲素、五味子醇甲等七个主要活性成分进行定性检测，具体包括制备供试品溶液、制备对照品溶液、制备对照药材溶液和薄层色谱检索步骤。通过优化枣仁安神胶囊薄层用供试品制备方法以及展开条件等，在一块薄层板上实现了复方全药味的同时检测，简化了鉴别步骤，提高了鉴别效率，促进了枣仁安神胶囊的整体质量控制。
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