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公开(公告)号:CN114910322A
公开(公告)日:2022-08-16
申请号:CN202210479057.9
申请日:2022-04-30
申请人: 北京工业大学
摘要: 一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法,属于金属加工技术领域。制备过程是先采用体积比组成为:高氯酸5%~10%,乙醇85%~93%,丙二醇2%~5%的电解液双喷法进行减薄,直至试样出孔,电解双喷工作电压15~20V,温度控制在‑30℃~‑20℃。在此基础上使用离子减薄机对试样进行两步离子减薄最终获得高铬铸铁的透射电镜试样。离子减薄使用离子束能量2~6kev,离子枪使用角度:2°~10°。该方法避免了凹坑时的试样破碎现象,减薄过程无内应力产生,制备的试样表面无氧化层、薄区范围大,制备试样速度快,非常适合于制备高硬度、耐蚀性好的过共晶高铬铸铁透射试样。
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公开(公告)号:CN102794117B
公开(公告)日:2014-01-15
申请号:CN201210266025.7
申请日:2012-07-29
申请人: 北京工业大学
摘要: 一种硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充硅橡胶复合膜的制备方法属于渗透汽化膜分离领域。本发明的关键在于使用硅氮烷对实验室自制的Silicalite-1分子筛改性后与PDMS铸膜液共混,采用浸渍法制备PDMS/PSF复合膜。本发明通过减小Silicalite-1分子筛的粒径改善了分子筛在有机聚合物中的分散性,同时通过硅氮烷的改性使得分子筛的疏水性得到大幅度提高。该填充复合膜对乙醇/水溶液有良好的分离效果,对于浓度为2.5%-20%的乙醇水溶液,温度在30℃-60℃范围内,膜的分离因在7.84-13.2之间,渗透通量为173.84-1000g/m2h。本发明制备的硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充聚PDMS/PSF复合膜制备工艺简单,分离效果较好,在渗透汽化优先透醇膜应用方面有广阔前景。
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公开(公告)号:CN103349923A
公开(公告)日:2013-10-16
申请号:CN201310256342.5
申请日:2013-06-25
申请人: 北京工业大学
摘要: 一种氮硅烷改性介孔分子筛/PDMS杂化复合膜的制备方法及应用,属于膜分离技术领域。其步骤包括:采用硅烷偶联剂在加热冷凝回流条件下对介孔分子筛进行疏水改性;将工业化聚砜(PSf)基膜用去离子水清洗后,置于乙醇/水溶液中浸泡一段时间,烘干待用;将改性后的介孔分子筛按一定比例掺杂到PDMS中,使用涂覆或浸渍的方法在基膜上制备成杂化复合膜。本发明利用介孔分子筛规整的孔结构和孔道的可修饰特点,易于实现氮硅烷对其疏水改性,有利于醇分子在膜表面的吸附及在分子筛孔道内的传质扩散,从而提高杂化膜的分离性能。同时本发明制备工艺简单,介孔分子筛与基膜材料廉价易得,在工业化应用中具有广阔的前景。
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公开(公告)号:CN103170259A
公开(公告)日:2013-06-26
申请号:CN201310064273.8
申请日:2013-02-28
申请人: 北京工业大学
摘要: 一种优先透醇PDMS/BPPO交联共聚物复合膜的制备方法,属于渗透汽化膜分离领域。首先制备BPPO,将陶瓷基膜的用去离子水中浸泡并干燥;将BPPO溶于溶剂,配制成溶液,用橡皮塞堵住陶瓷基膜底部,通过提拉的方法在BPPO溶液中浸渍一段时间,于50℃烘箱中放置24h以上,待用;称取氨丙基封端的PDMS溶于溶剂中,配制成溶液,用橡皮塞堵住已制备好的BPPO/陶瓷膜底部,将其浸泡在PDMS溶液中一段时间后取出,于50℃烘箱中交联成膜。该膜对乙醇/水分离具有良好的分离性能,操作简单且结构易控,在工业应用上具有较大的发展前景。
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公开(公告)号:CN102161768A
公开(公告)日:2011-08-24
申请号:CN201110064827.5
申请日:2011-03-17
申请人: 北京工业大学
摘要: 本发明公开了一种聚硅氧烷-聚苯醚交联嵌段共聚物、制备方法及应用,属于高分子聚合物技术领域。本发明将交联剂溶于溶剂中,取聚苯醚和聚硅氧烷分别溶于同种溶剂中,交联剂、聚硅氧烷、聚苯醚按摩尔比为(2~4)∶1∶1;进行反应,反应停止后,混合物经过滤、沉淀剂沉等除去溶剂、催化剂及沉淀剂,即得聚硅氧烷-聚苯醚嵌段共聚物,式中R′为:对应的R为:利用本发明的聚硅氧烷-聚苯醚嵌段共聚物制备非对称膜,制成的膜表层致密,支撑层呈海绵状,具有良好的机械性能和优先透有机物的性质,适合于分离有机物/水体系。
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公开(公告)号:CN101717516A
公开(公告)日:2010-06-02
申请号:CN200910236799.3
申请日:2009-10-30
申请人: 北京工业大学
摘要: 本发明属于聚硅氧烷-聚苯醚嵌段共聚物制备方法技术领域。其特征在于将具有反应性端基的聚硅氧烷与聚苯醚按摩尔比5~1∶1、反应物总质量0.1~5%的酸催化剂投入反应器中,在80~120℃下反应8~24h,其中反应物分别溶解在一定溶剂中,聚苯醚溶液分批加入;反应后的混合物经过滤、沉淀剂沉淀、抽滤、水洗、减压蒸馏除去溶剂、催化剂及沉淀剂,既得预测结构的聚硅氧烷-聚苯醚嵌段共聚物。本发明提供一种对反应物聚合度大小没有严格要求,反应条件温和,一步合成聚硅氧烷-聚苯醚嵌段共聚物的方法,很好的解决了合成条件苛刻,反应步骤多而繁杂的问题。
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公开(公告)号:CN103349923B
公开(公告)日:2015-07-08
申请号:CN201310256342.5
申请日:2013-06-25
申请人: 北京工业大学
摘要: 一种硅氮烷改性介孔分子筛/PDMS杂化复合膜的制备方法及应用,属于膜分离技术领域。其步骤包括:采用硅烷偶联剂在加热冷凝回流条件下对介孔分子筛进行疏水改性;将工业化聚砜(PSf)基膜用去离子水清洗后,置于乙醇/水溶液中浸泡一段时间,烘干待用;将改性后的介孔分子筛按一定比例掺杂到PDMS中,使用涂覆或浸渍的方法在基膜上制备成杂化复合膜。本发明利用介孔分子筛规整的孔结构和孔道的可修饰特点,易于实现氮硅烷对其疏水改性,有利于醇分子在膜表面的吸附及在分子筛孔道内的传质扩散,从而提高杂化膜的分离性能。同时本发明制备工艺简单,介孔分子筛与基膜材料廉价易得,在工业化应用中具有广阔的前景。
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公开(公告)号:CN103170259B
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201310064273.8
申请日:2013-02-28
申请人: 北京工业大学
摘要: 一种优先透醇PDMS/BPPO交联共聚物复合膜的制备方法,属于渗透汽化膜分离领域。首先制备BPPO,将陶瓷基膜的用去离子水中浸泡并干燥;将BPPO溶于溶剂,配制成溶液,用橡皮塞堵住陶瓷基膜底部,通过提拉的方法在BPPO溶液中浸渍一段时间,于50℃烘箱中放置24h以上,待用;称取氨丙基封端的PDMS溶于溶剂中,配制成溶液,用橡皮塞堵住已制备好的BPPO/陶瓷膜底部,将其浸泡在PDMS溶液中一段时间后取出,于50℃烘箱中交联成膜。该膜对乙醇/水分离具有良好的分离性能,操作简单且结构易控,在工业应用上具有较大的发展前景。
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公开(公告)号:CN102794117A
公开(公告)日:2012-11-28
申请号:CN201210266025.7
申请日:2012-07-29
申请人: 北京工业大学
摘要: 一种硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充硅橡胶复合膜的制备方法属于渗透汽化膜分离领域。本发明的关键在于使用硅氮烷对实验室自制的Silicalite-1分子筛改性后与PDMS铸膜液共混,采用浸渍法制备PDMS/PSF复合膜。本发明通过减小Silicalite-1分子筛的粒径改善了分子筛在有机聚合物中的分散性,同时通过硅氮烷的改性使得分子筛的疏水性得到大幅度提高。该填充复合膜对乙醇/水溶液有良好的分离效果,对于浓度为2.5%-20%的乙醇水溶液,温度在30℃-60℃范围内,膜的分离因在7.84-13.2之间,渗透通量为173.84-1000g/m2h。本发明制备的硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充聚PDMS/PSF复合膜制备工艺简单,分离效果较好,在渗透汽化优先透醇膜应用方面有广阔前景。
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公开(公告)号:CN101717516B
公开(公告)日:2011-06-01
申请号:CN200910236799.3
申请日:2009-10-30
申请人: 北京工业大学
摘要: 本发明属于聚硅氧烷-聚苯醚嵌段共聚物制备方法技术领域。其特征在于将具有反应性端基的聚硅氧烷与聚苯醚按摩尔比5~1∶1、反应物总质量0.1~5%的酸催化剂投入反应器中,在80~120℃下反应8~24h,其中反应物分别溶解在一定溶剂中,聚苯醚溶液分批加入;反应后的混合物经过滤、沉淀剂沉淀、抽滤、水洗、减压蒸馏除去溶剂、催化剂及沉淀剂,既得预测结构的聚硅氧烷-聚苯醚嵌段共聚物。本发明提供一种对反应物聚合度大小没有严格要求,反应条件温和,一步合成聚硅氧烷-聚苯醚嵌段共聚物的方法,很好的解决了合成条件苛刻,反应步骤多而繁杂的问题。
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