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公开(公告)号：CN114225848B
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210168491.5
申请日：2022-02-24
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 北京石油化工学院
摘要： 本发明涉及丁烯酸制备技术领域，提供了一种高收率连续氧化制备丁烯‑2‑酸的装置和方法。本发明提供的装置包括丁烯‑2‑醛原料釜（V‑101）、溶剂原料釜（V‑102）、静态混合器（M‑101）、原料预热器（E‑101）、进料气液混合器（M‑102）、多级管式反应器、级间气液混合器以及气液分离器（V‑103）。本发明提供的装置能够连续催化氧化合成丁烯‑2‑酸，实现丁烯‑2‑酸的连续生产，操作更简便，环保节能，反应的供热和移热更容易，安全性更高，生产效率高，丁烯‑2‑醛的转化率高；并且本发明的装置采用连续管式反应器进行催化氧化反应，催化剂的再生操作简便。
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公开(公告)号：CN114315557B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210126736.8
申请日：2022-02-11
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 北京石油化工学院
IPC分类号： C07C51/235 , C07C57/03 , B01J23/50
摘要： 本发明涉及丁烯酸制备技术领域，提供了一种高收率反式2‑丁烯酸的生产方法。本发明在氧气条件下，将2‑丁烯醛、溶剂和负载银催化剂混合进行催化氧化反应，得到反式2‑丁烯酸；溶剂为乙酸酯类溶剂，负载银催化剂的载体为ZrO2和/或TiO2。本发明采用的负载银催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够高效、连续地制备反式2‑丁烯酸，产物收率高，产物中反式2‑丁烯酸比例高，且催化剂活性稳定，使用寿命长；本发明采用的溶剂毒性小，符合绿色化学要求。实施例结果表明，采用本发明的方法制备反式2‑丁烯酸，2‑丁烯醛转化率为95%以上，2‑丁烯酸的选择性为89%以上，产物中反式2‑丁烯酸占比为96%以上。
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公开(公告)号：CN114225848A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202210168491.5
申请日：2022-02-24
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 北京石油化工学院
摘要： 本发明涉及丁烯酸制备技术领域，提供了一种高收率连续氧化制备丁烯‑2‑酸的装置和方法。本发明提供的装置包括丁烯‑2‑醛原料釜（V‑101）、溶剂原料釜（V‑102）、静态混合器（M‑101）、原料预热器（E‑101）、进料气液混合器（M‑102）、多级管式反应器、级间气液混合器以及气液分离器（V‑103）。本发明提供的装置能够连续催化氧化合成丁烯‑2‑酸，实现丁烯‑2‑酸的连续生产，操作更简便，环保节能，反应的供热和移热更容易，安全性更高，生产效率高，丁烯‑2‑醛的转化率高；并且本发明的装置采用连续管式反应器进行催化氧化反应，催化剂的再生操作简便。
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公开(公告)号：CN114315557A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202210126736.8
申请日：2022-02-11
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 北京石油化工学院
IPC分类号： C07C51/235 , C07C57/03 , B01J23/50
摘要： 本发明涉及丁烯酸制备技术领域，提供了一种高收率反式丁烯‑2‑酸的生产方法。本发明在氧气条件下，将丁烯‑2‑醛、溶剂和负载银催化剂混合进行催化氧化反应，得到反式丁烯‑2‑酸；溶剂为乙酸酯类溶剂，负载银催化剂的载体为ZrO2和/或TiO2。本发明采用的负载银催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够高效、连续地制备反式丁烯‑2‑酸，产物收率高，产物中反式丁烯‑2‑酸比例高，且催化剂活性稳定，使用寿命长；本发明采用的溶剂毒性小，符合绿色化学要求。实施例结果表明，采用本发明的方法制备反式丁烯‑2‑酸，丁烯‑2‑醛转化率为95%以上，丁烯‑2‑酸的选择性为89%以上，产物中反式丁烯‑2‑酸占比为96%以上。
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公开(公告)号：CN114790167B
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202210440701.1
申请日：2022-04-25
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,3‑二氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法，包括以下步骤：将2,3‑二氨基吡啶进行重氮化‑桑德迈尔反应，得到2,3‑二氯吡啶。本发明提供的制备方法生产工艺简单、生产成本低，易于工业化生产。按照本发明提供的制备方法制备2,3‑二氯吡啶具有较高的收率和纯度，其收率为87～92％，其纯度为97～99.4％。
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公开(公告)号：CN115745748A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211567538.1
申请日：2022-12-07
申请人： 山东昆达生物科技有限公司 , 北京弗莱明科技有限公司
摘要： 本发明为一种连续化生产3,3',5,5'‑四烷基‑4,4'‑联苯二酚的方法，其特征在于：将2，6‑二烷基苯酚与溶剂、碱金属氢氧化物水溶液催化剂配制成的原料液，连续通入带外移热的管道式反应器，分两段或者多段通入氮气和氧气的混合气体，将2,6‑二烷基苯酚氧化偶联转化为3,3',5,5'‑四烷基联苯二酚。该生产方法相比于传统反应釜式反应，具有反应物转化率高，过度氧化产物少，安全性高、可连续化生产等一系列优势，可大幅提高生产效率。
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公开(公告)号：CN115611709A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211609336.9
申请日：2022-12-15
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及化工合成技术领域，提供了一种4,4’‑二羟基联苯的合成方法，将3,3’,5,5’‑四叔丁基‑4,4’‑二羟基联苯、反应溶剂和酸催化剂混合得到反应体系；向反应体系中通入惰性气体进行气提，脱叔丁基反应得到反应液和异丁烯混合气体；将反应液进行重结晶得到4,4’‑二羟基联苯；其中反应溶剂包括N，N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜和γ‑丁内酯中的一种或多种，本发明提供的合成方法能够减少叔丁基脱除不完全产生的副产物，提高后期反应速率，具有不堵塞管道和反应器的优点。
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公开(公告)号：CN116099218A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310206576.2
申请日：2023-03-07
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 广西新天德能源有限公司
IPC分类号： B01D3/00 , B01J8/04 , C07D213/22
摘要： 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种连续式制备α,α'‑联氮杂苯的方法。本发明通过在反应精馏塔中设置多段催化分离耦合段，催化分离耦合段包括催化剂和填料，同时限定了催化剂和填料的用量关系，催化剂和填料组成的催化分离耦合段，在偶联反应过程中增加了气液接触面积，从而提高分离效果，从而提高了产物的收率。另外，偶联反应过程中产生的部分轻质副产物（掺杂部分未反应的吡啶）可以及时地经冷凝器冷凝，回流，一方面有利于偶联反应的正向发生，另一方面有利于吡啶的重复利用，降低了原料的能耗，也提高产物α,α'‑联氮杂苯的收率。
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公开(公告)号：CN114790167A
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202210440701.1
申请日：2022-04-25
申请人： 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,3‑二氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法，包括以下步骤：将2,3‑二氨基吡啶进行重氮化‑桑德迈尔反应，得到2,3‑二氯吡啶。本发明提供的制备方法生产工艺简单、生产成本低，易于工业化生产。按照本发明提供的制备方法制备2,3‑二氯吡啶具有较高的收率和纯度，其收率为87～92％，其纯度为97～99.4％。
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