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公开(公告)号：CN118287162A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410358380.X
申请日：2024-03-27
申请人： 北京航天试验技术研究所 , 北京航天凯恩新材料有限公司
IPC分类号： B01J35/61 , B01J23/10 , C07C45/74 , C07C49/533
摘要： 本发明公开了一种用于制备1,3‑双环丙基‑2‑丁烯‑1‑酮的催化剂及1,3‑双环丙基‑2‑丁烯‑1‑酮的制备方法，所述催化剂包括负载有活性组分的载体；载体为Al(NO3)3·9H2O煅烧制得的多孔结构Al2O3，具有260～430m2/g的比表面积；活性组分选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种的组合。所述制备方法包括：在吸水剂存在的条件下，环丙甲酮在催化剂的催化作用下发生羟醛自缩合反应制备得到1,3‑双环丙基‑2‑丁烯‑1‑酮。本发明中，催化剂采用碱性适中的稀土氧化物负载于Al2O3载体，且载体的比表面积大，可增强催化剂在液相反应体系中的分布均匀性，更有效地促进羟醛缩合反应发生，反应过程中添加吸水剂，可与羟醛缩合反应生成的水发生反应，推动反应平衡向右移动，达到提高反应产率的目的。
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公开(公告)号：CN118010562A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202311823863.4
申请日：2023-12-27
申请人： 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： G01N11/00
摘要： 本发明提供了一种用于测量液体运动粘度的装置和方法，装置包括第一恒温储罐、第二恒温储罐和恒温单元，第一恒温储罐和第二恒温储罐之间通过连接管路连接，连接管路包括毛细测量管段，恒温单元用于使毛细测量管段中的被测液体保持预设温度；第一恒温储罐和第二恒温储罐中的其中一个储罐用于盛装测量前的被测液体，第一恒温储罐和第二恒温储罐中的其中另一个储罐用于盛装测量后的被测液体；利用第一恒温储罐和第二恒温储罐中的温差形成的蒸气压差驱动被测液体流经毛细测量管段，以测量被测液体的运动粘度。本发明利用不同温度的两个储罐中形成的蒸气压差驱动被测液体在毛细测量管段形成稳定流动，避免被测液体对容积泵的耐腐蚀、耐高压等高要求性。
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公开(公告)号：CN117463313A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311340385.1
申请日：2023-10-17
申请人： 北京航天试验技术研究所 , 北京航天凯恩新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/04 , B01J23/02 , B01J23/10 , B01J23/06 , B01J23/745 , B01J23/648 , B01J35/60 , B01J35/51 , C07C45/74 , C07C49/21
摘要： 本发明公开了一种用于环丙基甲基酮缩合反应的催化剂及1,3‑双环丙基‑2‑丁烯‑1‑酮的制备方法，所述催化剂为负载型催化剂，通过多孔结构的载体和活性组分的配合，提高了催化剂的活性，能够催化环丙基甲基酮发生自羟醛缩合反应，所述方法包括将环丙基甲基酮和催化剂分别注入固定床反应器中，控制环丙基甲基酮的质量空速，冷凝收集、后处理产物，得到1,3‑双环丙基‑2‑丁烯‑1‑酮。本发明采用固定床反应器使环丙基甲基酮在反应管中单向流动并接触催化剂，推动反应平衡向右移动，降低生成副产物的可能性；通过调节环丙基甲基酮的质量空速来控制反应过程的进度，使环丙基甲基酮与催化剂充分接触并反应，在整体上提高了产物的产率与选择性。
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公开(公告)号：CN115160116A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210670173.9
申请日：2022-06-14
申请人： 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： C07C45/67 , C07C45/82 , C07C49/293 , C07C67/343 , C07C69/757
摘要： 本发明属有机合成技术领域，公开了一种环丙基甲基酮的制备方法，包括如下步骤：1)向乙酰乙酸酯、1,2‑二卤代乙烷和相转移催化剂的混合物中投入固体碱，升温并搅拌进行反应；2)反应结束后降温冷却，过滤，利用纯水对滤液进行洗涤，分离水相与有机相；3)加热步骤2)得到的有机相，减压蒸馏除去未反应的1,2‑二卤代乙烷，得到中间产物1‑乙酰基环丙烷‑1‑甲酸酯；4)将步骤3)得到的中间产物与溶剂、水和酸催化剂混合，加热并保温进行反应；5)继续升温后进行蒸馏，收集冷凝液，所得冷凝液即为目标产物环丙基甲基酮。本发明的制备方法中，原料绿色低毒，目标产物的产率高，且催化剂和溶剂可循环套用，适合进一步工业化放大。
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公开(公告)号：CN115105862B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202210656271.7
申请日：2022-06-10
申请人： 北京航天试验技术研究所
摘要： 本发明公开一种渗透膜及其在环丙烷基航天燃料的脱水方法中的应用、脱水方法、脱水系统及燃料，脱水方法包括：1)将环丙烷基航天燃料在4‑15℃的温度范围内进行低温脱水；2)将低温脱水后的环丙烷基航天燃料在50‑90℃的温度范围内进行高温处理；3)将高温处理后的环丙烷基航天燃料采用负压渗透膜进行渗透脱水，得到脱水后的环丙烷基航天燃料。环丙烷基航天燃料经过低温处理后，燃料中的溶解水的溶解度下降，进而析出、产生游离水，游离水聚集成较大的水珠沉降，从而将水和环丙烷基航天燃料液体分离；高温的环丙烷基航天燃料中的水分子在压力差的作用下可以通过渗透膜、并在负压下汽化成水蒸气，水蒸气降温形成液体水，实现了与燃料的分离，完成脱水。
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公开(公告)号：CN115403458B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210984898.5
申请日：2022-08-17
申请人： 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： C07C49/293 , C07C45/65 , C07C45/78 , C07C45/82
摘要： 本发明提供一种环丙基甲基酮的制备方法，将催化剂和溶剂加入反应器后升温至130‑170℃的温度范围内，加入2‑乙酰基‑γ‑丁内酯制备环丙基甲基酮粗产物，并对粗产物进行提纯得到环丙基甲基酮，由于采用具有超强酸性的有机含氧酸盐作为催化剂，能够显著降低反应所需的温度，在降低生产成本的同时有效避免了副反应的发生，显著降低了副产物的生成，提高了主产物环丙基甲基酮的转化率；同时，由于反应温度的降低，本发明中采用更加符合绿色化学理念的砜类溶剂，大幅度降低了反应对环境的影响，有利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN114436731B
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202210019480.0
申请日：2022-01-10
申请人： 北京航天试验技术研究所
摘要： 本发明属于有机化学合成技术领域，公开了一种环丙烷衍生物的制备方法，包括如下步骤：1)向吡唑啉化合物中加入干燥剂进行混合，静置分液后，收集上层液体，得到干燥的吡唑啉化合物；2)向干燥的吡唑啉化合物中加入催化剂，混合得到反应液；3)加热反应液，直至反应液的温度达到180‑190℃，开始收集蒸馏产生的冷凝液；4)继续加热反应液至200‑210℃，保温，直至不再产生冷凝液；5)继续加热反应液至230‑240℃，保温，直至不再产生冷凝液，所收集的冷凝液即为目标产物。本发明的制备方法工艺条件简单，反应收率高，且制备过程中所产生的三废少，适合进行工业放大，所得目标产物能够满足环丙烷衍生物作为医药中间体，或用于制备航天推进剂的使用需求。
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公开(公告)号：CN114367288A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202210003900.6
申请日：2022-01-05
申请人： 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： B01J23/745 , B01J37/03 , C01B3/00
摘要： 本发明公开了一种催化正仲氢转化的催化剂及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)、将铁盐溶解于水中，配置铁盐溶液；(2)、加热所述铁盐溶液，在搅拌下加入弱碱性沉淀剂，观察到沉淀析出，沉淀终点pH为8‑12；(3)、将步骤(2)得到的混合体系降温至室温，离心后弃去上清液；(4)、将步骤(3)得到的沉淀中加水，搅拌，离心后弃去上清液；(5)、重复步骤(4)若干次，最后一次结束时弃去上清液，不再补加水；(6)、将步骤(5)得到的沉淀过滤后得到滤饼，滤饼经干燥、焙烧和成型后得到正仲氢转化催化剂。本发明制备的正仲氢转化催化剂的碱金属离子含量低，正仲氢催化转化活性提高，可应用于氢液化设备、液氢贮箱和仲氢发生器等。
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公开(公告)号：CN112844443A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202011474899.2
申请日：2020-12-14
申请人： 北京航天试验技术研究所
摘要： 本发明涉及一种液氢生产及储存装置使用的正仲氢转化催化剂及其制备方法。特别涉及使用有序介孔材料为载体，使用化学沉淀的方法浸渍焙烧后再成型制备的负载型正仲氢转化催化剂。使用有序介孔材料做载体可有效减少氢气分子进入载体的无效路径，提升氢气分子在载体内表面的吸附速率，有助于减少装置的流阻，提高正仲氢催化转化反应在不同空速下的仲氢转化率。相比于先成型再浸渍的方法而言，先浸渍焙烧再成型可以增大载体与活性物质的接触面积，从而增加催化反应的活性位点，提高催化剂的正仲氢催化转化活性。
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公开(公告)号：CN109433146A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811484122.7
申请日：2018-12-06
申请人： 北京航天试验技术研究所
IPC分类号： B01J19/24
摘要： 本发明涉及一种催化成环反应器，属于催化成环反应领域。催化成环反应器包括管路连接的加热装置、反应装置、分离装置和接收装置。反应装置主要为塔式反应器，反应器内部设置有孔径在1微米-5毫米的催化床层，催化床层的总厚度占到反应器总有效高度的30％-85％，催化床层的孔道表面负载含有催化活性基团为磺酸基、羧基、酚基的固体催化剂，反应原料蒸汽与催化剂表面接触发生反应，经过反应装置的顶部管道进入分离装置，经过孔径为100纳米-300纳米的催化分离膜，在分离装置中进行分离，未反应的原料循环流入反应装置中继续汽化参与反应，产品蒸汽冷凝进入产品接收装置中。实现高能火箭燃料的低成本工业化制备。
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