公开(公告)号：CN100486984C

公开(公告)日：2009-05-13

申请号：CN200710041648.3

申请日：2007-06-06

申请人： 华东师范大学

发明人： 张剑波 ,  刘念平 ,  周永达 ,  戚浩强

IPC分类号： C07H15/20

摘要： 本发明涉及一种对硝基苯基-α-L-鼠李糖苷的合成方法，属于医药中间体和生物诊断试剂制备领域。首先进行氯苷的合成，然后再糖苷化—脱酰化反应提供了一种反应路线短、操作简便、产率高的对硝基苯基-α-L-鼠李糖苷绿色合成方法。与传统的合成方法相比，不仅缩短了反应路线，操作更为简便，总产率还提高到23%左右，并且反应所使用的试剂均价廉易得，有机溶剂和催化剂大大减少，生产成本明显降低。且反应工程中避免了高毒化学试剂，是一种较为绿色环保和经济高效的合成方法。

公开(公告)号：CN101058593A

公开(公告)日：2007-10-24

申请号：CN200710041648.3

申请日：2007-06-06

申请人： 华东师范大学

发明人： 张剑波 ,  刘念平 ,  周永达 ,  戚浩强

IPC分类号： C07H15/20

摘要： 本发明涉及一种对硝基苯基－α－L－鼠李糖苷的合成方法，属于医药中间体和生物诊断试剂制备领域。首先进行氯苷的合成，然后再糖苷化－脱酰化反应提供了一种反应路线短、操作简便、产率高的对硝基苯基－α－L－鼠李糖苷绿色合成方法。与传统的合成方法相比，不仅缩短了反应路线，操作更为简便，总产率还提高到23％左右，并且反应所使用的试剂均价廉易得，有机溶剂和催化剂大大减少，生产成本明显降低。且反应工程中避免了高毒化学试剂是一种较为绿色环保和经济高效的合成方法。

公开(公告)号：CN101525312A

公开(公告)日：2009-09-09

申请号：CN200910048909.3

申请日：2009-04-07

申请人： 华东师范大学

发明人： 胡文浩 ,  戚浩强 ,  朱映光 ,  杨琍苹

IPC分类号： C07D205/12

摘要： 一种3－氮杂－4－氧代－三环[4.2.1.0(2，5)]壬－7－烯的合成方法，涉及一种合成具有抗肿瘤活性分子3－氨基羰基双环庚烯嘧啶二胺化合物的重要中间体的工艺。先量取2，5－降冰片二烯∶氯磺酸异氰酸酯∶弱酸盐＝1∶1－2∶1－5(摩尔比)，将2，5－降冰片二烯溶于有机溶剂中，－10－25℃滴加氯磺酸异氰酸酯，反应0.5－10小时后加入同体积的水，以及弱酸盐，0－50℃反应5－48小时，抽滤、分液、干燥、减压旋蒸去除溶剂，得到白色固体，用石油醚∶乙酸乙酯＝1∶5－1∶2重结晶，得到纯产品3－氮杂－4－氧代－三环[4.2.1.0(2，5)]壬－7－烯。本发明操作简便，产品产率达到 77％－91％，比现有方法提高15－30个百分点，纯度达到 98％以上，可广泛用于在天然产物合成。

公开(公告)号：CN101525312B

公开(公告)日：2011-03-30

申请号：CN200910048909.3

申请日：2009-04-07

申请人： 华东师范大学

发明人： 胡文浩 ,  戚浩强 ,  朱映光 ,  杨琍苹

IPC分类号： C07D205/12

摘要： 一种3-氮杂-4-氧代-三环[4.2.1.0(2，5)]壬-7-烯的合成方法，涉及一种合成具有抗肿瘤活性分子3-氨基羰基双环庚烯嘧啶二胺化合物的重要中间体的工艺。先量取2，5-降冰片二烯∶氯磺酸异氰酸酯∶弱酸盐＝1∶1-2∶1-5(摩尔比)，将2，5-降冰片二烯溶于有机溶剂中，-10-25℃滴加氯磺酸异氰酸酯，反应0.5-10小时后加入同体积的水，以及弱酸盐，0-50℃反应5-48小时，抽滤、分液、干燥、减压旋蒸去除溶剂，得到白色固体，用石油醚∶乙酸乙酯＝1∶5-1∶2重结晶，得到纯产品3-氮杂-4-氧代-三环[4.2.1.0(2，5)]壬-7-烯。本发明操作简便，产品产率达到77％-91％，比现有方法提高15-30个百分点，纯度达到98％以上，可广泛用于在天然产物合成。