一种阳离子多糖涂覆型亲水色谱固定相的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN103120932B

    公开(公告)日:2014-12-17

    申请号:CN201310066189.X

    申请日:2013-03-01

    Abstract: 本发明涉及一种新型阳离子多糖涂覆型色谱固定相的制备方法及应用,其中Silica Gel为硅胶,带负电荷,saccharide为季铵化的多糖,带正电荷。本发明提供了上述固定相材料的制备方法,利用离子相互作用,将表面磺化的硅胶与带正电荷的阳离子多糖在水溶液体系中结合,以制备附聚型的色谱固定相。该固定相得制备方法对比于传统的键合糖型固定相更为高效,方便,环保。同时具有很好的分离选择性,重复性和稳定性。对于分离其他类型的极性化合物有很大的应用潜在性,在糖生物学和糖蛋白组学都将有很广泛的应用。

    类寡肽手性选择剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102553551B

    公开(公告)日:2014-08-20

    申请号:CN201210035654.9

    申请日:2012-02-16

    Abstract: 本发明提供了一种类寡肽手性选择剂及其制备方法,该类寡肽手性选择剂是通过用卤代的羧酸或酰化试剂(XCO-R1-Y)将若干个相同的或不同的胺化合物(HNR2R3)(一般为手性胺)连接起来制得的;其分子通式可以表示为:[R2’R3’N(-CO-R1’-)NR2”(-CO-R1”-)NR2’”……(-CO-R1...-)NR2...R3...],其中主链上的连接部位R1和侧链上的取代基团R2与R3可以是手性或非手性的,但至少有一个是手性的。本发明中的链状类寡肽化合物由于具有灵活多变的一级结构和二级结构,可经简单衍生后涂覆或键合到载体表面制成有效的手性固定相。该类手性选择剂具有较广的对映体选择性和较好的合成稳定性,可以有效地用于手性样品分析级或制备级的分离。

    一种注射用乌头提取物的制备方法

    公开(公告)号:CN103768173A

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201410024866.6

    申请日:2014-01-20

    Abstract: 本发明涉及一种注射用乌头提取物的制备方法,其包括提取、萃取、反相色谱纯化和水解炮制过程;乌头药材采用乙醇提取,有机相萃取和反相色谱纯化,得到单酯型和双酯型生物碱组分;将该组分中的双酯型生物碱在碱性条件下水解转化,去除毒性,冷冻干燥,即得到淡黄色的乌头提取物。本发明的制备工艺重复性好,自动化程度高,操作工艺简便,适合于大规模工业化生产;得到的乌头提取物有效的去除了色素等大量杂质,提高了药效成分单酯型生物碱的含量,控制了毒性成分双酯型生物碱的含量,经适当的药效学和毒性评价,可作用乌头注射剂的原料。

    一种酒石酸衍生物手性固定相的制备方法

    公开(公告)号:CN102000553B

    公开(公告)日:2013-01-16

    申请号:CN201010528217.1

    申请日:2010-11-01

    Abstract: 本发明涉及一种新型酒石酸衍生物手性固定相的制备方法,由手性选择剂、间隔臂和载体组成,手性选择剂通过硅烷偶联剂共价键连结到载体上,所述的手性选择剂为所描述的结构通式(1)的化合物;采用酒石酸衍生化类化合物,通过“click chemistry”引入三唑环的手性前驱体,将其化学键合到载体表面,制成了适合于液相色谱分析的填料。通过不同色谱模式下的评价,结果表明所合成的手性固定相有良好的手性识别能力,可对联萘酚,酮洛芬,氨基酸等衍生物进行手性分离,同时,本发明所制得的固定相具有很好的稳定性和可重复性,具有应用于药物分析、质量控制和生产制备对映异构体的潜力。

    一种类寡肽手性固定相及其制备方法

    公开(公告)号:CN102059105A

    公开(公告)日:2011-05-18

    申请号:CN201010572427.0

    申请日:2010-12-03

    Abstract: 本发明一种类寡肽手性固定相及其制备方法:类寡肽手性固定相由手性选择剂、连接臂和载体组成,手性选择剂通过涂覆或硅烷偶联剂共价键连接的方式固载到载体表面;连接臂为共价键的连接臂;载体为硅胶及色谱用填料;其制备方法包括以下步骤:①制备2-氯-N-(S-1-苯乙基)乙酰胺;②制备2-(S-1-苯乙胺基)-N-(S-1-苯乙基)乙酰胺;③制备仲胺化合物;④制备含三个手性单元的手性单体;⑤手性固定相CSP的制备;其积极效果是:制得的类寡肽手性固定相具有很好的稳定性能,具有应用于手性分析、质量控制和生产制备对映异构体的潜力,整个反应路线产率高,易操作,便于工业化应用。

    一种手性联萘色谱固定相及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN101992076A

    公开(公告)日:2011-03-30

    申请号:CN201010524848.6

    申请日:2010-10-29

    Abstract: 本发明公开了一种手性联萘色谱固定相及其制备方法和应用,手性联萘色谱固定相的结构式为:;其制备方法为:手性联萘酚与3-溴丙炔反应生成炔基化的联萘酚,接着与3-叠氮丙基三乙氧基硅烷通过“点击化学”的方法制得含有手性联萘单元的硅烷单体;将该硅烷单体键合到商品化的硅胶上得到固定相。本发明的积极效果是:固定相结构新颖;制备方法简单、步骤少、单体合成的最后一步为“点击化学”反应;获得的手性联萘色谱固定相可应用于手性色谱。

    一种类酰胺型反相固定相及其制备方法

    公开(公告)号:CN101433826A

    公开(公告)日:2009-05-20

    申请号:CN200810203604.0

    申请日:2008-11-28

    Abstract: 本发明公开了一种类酰胺型反相固定相及其制备方法,在键合链嵌入三嗪环及烷基胺组成的类酰胺结构,具有单齿或双齿结构;制备方法为将微粒与硅烷偶联剂加入有机溶剂中,70~140℃反应6~24小时;再与三氯三嗪在室温反应6~24小时;然后用三甲基氯硅烷进行一次封尾;再与烷基胺在70~140℃反应6~24小时后制得固定相;最后用三甲基氯硅烷进行二次封尾,得到固定相。本发明的优点:仅涉及固液反应,简单易行;固定相具有较高的键合量;固定相的内部三嗪环的空间立体作用以及类酰胺结构与微粒表面残留羟基形成氢键或离子对的双重保护作用,可以更好地屏蔽羟基活性,消除残留羟基的影响。

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