公开(公告)号：CN117069566A

公开(公告)日：2023-11-17

申请号：CN202210501223.0

申请日：2022-05-10

申请人： 华东理工大学 ,  云南省药物研究所 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 宁方红 ,  董汛 ,  崔娜 ,  王大元 ,  江邦和 ,  张振宇 ,  刘坐镇

IPC分类号： C07C37/82 ,  C07C39/23 ,  C07D311/80

摘要： 本发明公开了一种有效分离大麻二酚、次大麻二酚、四氢大麻酚的方法。本发明使用色谱分离纯化的方法，以配位树脂作为填料，洗脱液采用极性和非极性溶剂的混合液，从大麻二酚粗品中分离得到纯度≥99％的大麻二酚纯品。本发明通过一步纯化就将大麻二酚与类似物四氢大麻酚、次大麻二酚完全分离开。本发明利用配位树脂中的配基与CBD形成配位络合物，增大了CBD、THC与CBDV间的保留时间差异，从而达到了良好的分离效果；本发明通过选择特定的配位树脂和特定洗脱条件，可以将CBD、CBDV、THC完全分离，分离选择性佳，本发明的分离方法得到的大麻二酚纯度可达到99％以上，收率可达到80％以上，适合于高纯度CBD的分离纯化。

公开(公告)号：CN118724695A

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202410714974.X

申请日：2024-06-04

申请人： 华东理工大学 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 万俊芬 ,  马兰 ,  赵黎明 ,  江邦和 ,  宁方红

IPC分类号： C07C45/78 ,  C07C45/79 ,  C07C45/80 ,  C07C45/82 ,  C07C49/12

摘要： 本申请设计了一种从生物基反应液中分离提纯2，5‑己二酮的方法，具体包括以下步骤：步骤S1、将含有2，5‑己二酮的生物基反应液进行旋蒸，将旋蒸后的产物用不同体积比例的缓冲液进行萃取，萃取后离心收集水相；步骤S2、将萃取得到的水相通入大孔吸附树脂连续分离系统，大孔树脂吸附后加入洗脱剂洗脱，分段收集洗脱液，用HPLC检测目标物2，5‑己二酮的组分，得到分离后的2，5‑己二酮纯度较高的洗脱液；步骤S3、将收集到的2，5‑己二酮纯度较高的洗脱液精馏，将溶剂去除得到2，5‑己二酮。通过上述设计，本申请在采用反应液萃取后，用大孔吸附树脂吸附的方式，进而实现2，5‑己二酮分离提纯的收率高，纯度高，三废少以及节能环保的技术效果。

公开(公告)号：CN1312126C

公开(公告)日：2007-04-25

申请号：CN200510111767.2

申请日：2005-12-21

申请人： 华东理工大学 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 徐环昕 ,  刘坐镇 ,  宁方红 ,  沈永雷 ,  江邦和

IPC分类号： C07C403/24 ,  B01D15/42

摘要： 本发明公开了一种从万寿菊浸膏中制备叶黄素脂肪酸酯、再从叶黄素脂肪酸酯制备叶黄素精制品的方法。万寿菊粗提物浸膏由烷烃类溶剂溶解后经大孔吸附树脂吸附，以低毒性的烷烃类溶剂和低碳醇类溶剂的混合液为淋洗剂洗脱，淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂，再经减压真空干燥后可获得含量为80-95%叶黄素脂肪酸酯。将上述含量80-95%叶黄素脂肪酸酯在醇碱条件下皂化反应2小时，过滤反应液，滤饼经低碳醇类溶剂和水洗涤真空干燥后可得到纯度为80-95%的叶黄素。该方法工艺简单，可工业生产含量高于80%的叶黄素脂肪酸酯和叶黄素。溶剂淋洗剂可回收套用，成本低，纯化过程无污染，无废水，符合环保要求。

公开(公告)号：CN1810785A

公开(公告)日：2006-08-02

申请号：CN200510111767.2

申请日：2005-12-21

申请人： 华东理工大学 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 徐环昕 ,  刘坐镇 ,  宁方红 ,  沈永雷 ,  江邦和

IPC分类号： C07C403/24 ,  B01D15/42

摘要： 本发明公开了一种从万寿菊浸膏中制备叶黄素脂肪酸酯、再从叶黄素脂肪酸酯制备叶黄素精制品的方法。万寿菊粗提物浸膏由烷烃类溶剂溶解后经大孔吸附树脂吸附，以低毒性的烷烃类溶剂和低碳醇类溶剂的混合液为淋洗剂洗脱，淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂，再经减压真空干燥后可获得含量为80－95％叶黄素脂肪酸酯。将上述含量80－95％叶黄素脂肪酸酯在醇碱条件下皂化反应2小时，过滤反应液，滤饼经低碳醇类溶剂和水洗涤真空干燥后可得到纯度为80－95％的叶黄素。该方法工艺简单，可工业生产含量高于80％的叶黄素脂肪酸酯和叶黄素。溶剂淋洗剂可回收套用，成本低，纯化过程无污染，无废水，符合环保要求。

公开(公告)号：CN1760195A

公开(公告)日：2006-04-19

申请号：CN200510023495.0

申请日：2005-01-21

申请人： 华东理工大学 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 徐环昕 ,  宁方红 ,  陈骏 ,  赵延斌 ,  庄思永 ,  刘坐镇

IPC分类号： C07D491/22 ,  C07D221/00 ,  C07D311/00 ,  C07D209/00

摘要： 本发明是一种分离纯化9－硝基喜树碱的方法。喜树碱经浓硫酸/硝酸硝化后，含粗产物的酸液经大孔吸附树脂吸附，解吸得9－硝基喜树碱粗品。含量在10－40％的9－硝基喜树碱上样的层析硅胶填充的色谱柱层析分离，以低毒的正己烷，乙酸乙酯及其混合液为淋洗剂，梯度洗脱分离纯化得9－硝基喜树碱精制品。淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂，再经减压真空干燥后可获得99.5％－99.9％的9－硝基喜树碱。该方法工艺简单，溶剂淋洗剂可回收套用，成本低，纯化过程无污染，符合环保要求。

公开(公告)号：CN109776536B

公开(公告)日：2022-01-14

申请号：CN201910173028.8

申请日：2019-03-07

申请人： 华东理工大学 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 彭静静 ,  刘坐镇 ,  江邦和 ,  徐环昕 ,  宁方红

IPC分类号： C07D471/22

摘要： 本发明涉及一种苦参碱富集纯化的方法，包括用酸溶液溶解苦参碱粗粉，加入碱溶液调节滤液的pH为碱性；通过有机溶剂进行萃取；用酸溶液进行反萃取；将苯乙烯‑二乙烯苯骨架结构的强酸性或弱酸性阳离子交换树脂利用酸溶液进行预处理；将含有离子状态的苦参碱的水相吸附到树脂柱中；先用3～5倍柱体积的去离子水洗柱子以洗脱杂质，再用3～6倍柱体积的质量浓度为10％～20％的氯化钠溶液进行洗脱，合并收集含有苦参碱的洗脱液；洗脱液旋转蒸发后利用丙酮在‑5～5℃下进行结晶，得到苦参碱纯品。根据本发明的苦参碱富集纯化的方法既简化了工艺流程，同时也降低了生产成本。

公开(公告)号：CN101531562A

公开(公告)日：2009-09-16

申请号：CN200810204441.8

申请日：2008-12-11

申请人： 华东理工大学华昌聚合物有限公司 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 徐环昕 ,  张磊 ,  江邦和 ,  王辉 ,  宁方红 ,  刘坐镇

IPC分类号： C07C11/21 ,  C07C7/12

摘要： 一种利用大孔吸附树脂制备番茄红素的方法：包括步骤(1)将粉碎后的番茄预处理，分离除去其中的水分、挥发油、糖类、粘胶质等成分，得到脱水番茄；(2)脱水番茄用萃取剂石油醚、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、或丙酮萃取；(3)用乙醇水溶液调整萃取液极性后，大孔吸附树脂柱吸附，吸附后树脂柱利用淋洗剂乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇进行洗涤，最后用洗脱剂乙酸乙酯、丙酮、石油醚、正己烷、或二氯甲烷进行洗脱，洗脱液经过真空浓缩、结晶、洗涤、干燥，得到纯度90％以上的番茄红素晶体。本发明的积极效果是：操作简便，生产工艺路线较短，生产投入成本低，操作可以连续进行，得到的产品质量好、纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN109776536A

公开(公告)日：2019-05-21

申请号：CN201910173028.8

申请日：2019-03-07

申请人： 华东理工大学 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 彭静静 ,  刘坐镇 ,  江邦和 ,  徐环昕 ,  宁方红

IPC分类号： C07D471/22

摘要： 本发明涉及一种苦参碱富集纯化的方法，包括用酸溶液溶解苦参碱粗粉，加入碱溶液调节滤液的pH为碱性；通过有机溶剂进行萃取；用酸溶液进行反萃取；将苯乙烯-二乙烯苯骨架结构的强酸性或弱酸性阳离子交换树脂利用酸溶液进行预处理；将含有离子状态的苦参碱的水相吸附到树脂柱中；先用3～5倍柱体积的去离子水洗柱子以洗脱杂质，再用3～6倍柱体积的质量浓度为10％～20％的氯化钠溶液进行洗脱，合并收集含有苦参碱的洗脱液；洗脱液旋转蒸发后利用丙酮在-5～5℃下进行结晶，得到苦参碱纯品。根据本发明的苦参碱富集纯化的方法既简化了工艺流程，同时也降低了生产成本。

公开(公告)号：CN101987815B

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201010293858.3

申请日：2010-09-28

申请人： 华东理工大学 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 徐环昕 ,  洪晨江 ,  江邦和 ,  宁方红 ,  刘坐镇

IPC分类号： C07C50/28 ,  C07C46/10

摘要： 本发明属化合物分离纯化技术领域，涉及一种从来自菌体发酵得到的辅酶Q10粗提物中，制备高纯度辅酶Q10的纯化工艺，其特征在于依次包括下列步骤：将辅酶Q10粗提物经吸附树脂吸附、洗脱、浓缩、结晶、重结晶，然后上硅胶柱层析，以石油醚-乙醚或正己烷-乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂纯化精制。本发明具有以下优点：选用吸附树脂，对辅酶Q10具有良好的吸附性能，解吸操作简单，稳定性好且重复利用次数高；选用吸附树脂与硅胶层析方法结合，硅胶利用率高，不仅所需硅胶量小，而且重复利用10次以上仍能保持良好的纯化效果，硅胶废弃量少，溶剂可回收利用，有利环保。生产操作简便，所得辅酶Q10纯度≥98％。

公开(公告)号：CN101531666B

公开(公告)日：2011-02-16

申请号：CN200810204440.3

申请日：2008-12-11

申请人： 华东理工大学华昌聚合物有限公司 ,  上海华震科技有限公司

发明人： 江邦和 ,  王辉 ,  徐环昕 ,  宁方红 ,  张磊 ,  刘坐镇

IPC分类号： C07D493/22 ,  A61K36/752

摘要： 一种从柚核中提取柠檬苦素的工艺，其特征在于依次包括下述步骤：(1)柚核预处理：水洗涤、干燥后，粉碎至20～40目；(2)提取：柚核粉末料，以乙醇水溶液作为溶剂，90℃～100℃热回流抽提；(3)杂质分离：以大孔吸附树脂分离杂质，依次以30％～50％乙醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；再以60％～80％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；(4)所述洗脱液减压浓缩至干，用二氯甲烷溶解后过滤；加入2倍体积异丙醇，冷却至4℃，缓慢搅拌结晶；再过滤和干操，得最终产品。本发明的有益效果是：利用热回流提取、吸附树脂分离杂质等过程，从柚核中提出了含量大于90％的柠檬苦素。该工艺简单，淋洗剂可回收，循环利用，成本低，可进行大规模生产应用。